สำนักพิมพ์ มสธ

กระทรวงศึกษาธิการแห่งสหพันธรัฐรัสเซีย

รัฐตัมบอฟ มหาวิทยาลัยเทคนิค

M. I. Lebedeva, B. I. Isaeva, I. V. Yakunina

ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์

ได้รับการอนุมัติจากสภาวิชาการมหาวิทยาลัย

สำนักพิมพ์ สทช

ผู้วิจารณ์:

ผู้สมัครสาขาวิชาวิทยาศาสตร์เคมี รองศาสตราจารย์ ภาควิชาอนินทรีย์และ เคมีกายภาพ TSU ตั้งชื่อตาม จี.อาร์. เดอร์ชาวินา

A. I. Ryaguzov

ผู้สมัครสาขาวิชาวิทยาศาสตร์เคมี รองศาสตราจารย์ TSTU

โอ. เอ. คอร์ชาจิน่า

L33 Lebedeva M. I., Isaeva B. I., Yakunina I.V. การประชุมเชิงปฏิบัติการเรื่องเคมีวิเคราะห์ / ภายใต้กองบรรณาธิการทั่วไป ม. ไอ. เลเบเดวา Tambov: สำนักพิมพ์ Tamb สถานะ เทคโนโลยี ม., 2545. 80 น.

ไอ 5-8265-0167-7

การประชุมเชิงปฏิบัติการประกอบด้วยการแนะนำทางทฤษฎีเกี่ยวกับวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ ซึ่งอำนวยความสะดวกในการดูดซับวัสดุ คำอธิบายโดยละเอียดวิธีการปฏิบัติงานในห้องปฏิบัติการ มีคำถามทบทวนในตอนท้ายของแต่ละห้องปฏิบัติการ

ออกแบบมาสำหรับนักเรียนที่เชี่ยวชาญด้านปลอดสารเคมี

ไอ 5-8265-0167-7	Lebedeva M.I. , Isaeva B. I. ,
	ยาคูนินา ไอ.วี., 2545
	รัฐตัมบอฟ
	มหาวิทยาลัยเทคนิค (TSTU), 2545

ฉบับการศึกษา

LEBEDEVA Maria Ivanovna, ISAEVA Bella Ivanovna, YAKUNINA Irina Vladimirovna

ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์

บรรณาธิการ T. M. Glinkina

วิศวกรสร้างต้นแบบคอมพิวเตอร์ M. N. Ryzhkova

LR เลขที่ 020851 ลงวันที่ 09.27.99 LR เลขที่ 020079 ลงวันที่ 04.28.97

ลงนามเพื่อเผยแพร่เมื่อวันที่ 11 มีนาคม พ.ศ. 2545

แบบอักษรไทม์นิวโรมัน รูปแบบ 60 × 84 / 16

กระดาษออฟเซต การพิมพ์ออฟเซต ปริมาตร: 4.65 หน่วยธรรมดา เตาอบ ลิตร.; 4.5 สิ่งตีพิมพ์ทางวิชาการ ล. ยอดจำหน่าย 200 เล่ม ป.155

ศูนย์การพิมพ์และการพิมพ์ของมหาวิทยาลัยเทคนิคแห่งรัฐ Tambov

392000, Tambov, Sovetskaya, 106, อาคาร 14

การแนะนำ

พื้นฐานของการติดตามตรวจสอบด้านสิ่งแวดล้อมคือการผสมผสานวิทยาศาสตร์เคมีต่างๆ เข้าด้วยกัน ซึ่งแต่ละวิทยาศาสตร์ต้องใช้ผลการวิเคราะห์ทางเคมี เนื่องจากมลภาวะทางเคมีเป็นปัจจัยหลักที่ทำให้เกิดผลกระทบเชิงลบต่อธรรมชาติโดยมนุษย์ เป้าหมายของเคมีวิเคราะห์คือการกำหนดความเข้มข้นของสารมลพิษในรูปแบบต่างๆ วัตถุธรรมชาติ- เป็นน้ำธรรมชาติและน้ำเสียที่มีองค์ประกอบต่างๆ ตะกอนด้านล่าง การตกตะกอน อากาศ ดิน และวัตถุทางชีวภาพ

เคมีวิเคราะห์เป็นศาสตร์แห่งวิธีการระบุสารประกอบเคมี หลักการ และวิธีการกำหนด องค์ประกอบทางเคมีสารและโครงสร้างของพวกเขา เธอคือ พื้นฐานทางวิทยาศาสตร์การวิเคราะห์ทางเคมี

การวิเคราะห์ทางเคมีคือการได้มาซึ่งข้อมูลจากการทดลองเกี่ยวกับองค์ประกอบและคุณสมบัติของวัตถุ

แนวคิดนี้ได้รับการพิสูจน์ทางวิทยาศาสตร์ครั้งแรกโดย R. Boyle ในหนังสือ “The Skeptical Chemist” (1661) และแนะนำคำว่า “การวิเคราะห์”

เคมีวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับความรู้ที่ได้รับจากการเรียนหลักสูตรต่างๆ ได้แก่ อนินทรีย์ อินทรีย์ เคมีกายภาพ ฟิสิกส์ และคณิตศาสตร์

เป้าหมายของการศึกษาเคมีวิเคราะห์คือการเชี่ยวชาญ วิธีการที่ทันสมัยการวิเคราะห์สารและการประยุกต์เพื่อแก้ไขปัญหาเศรษฐกิจของประเทศ การตรวจสอบการผลิตและสิ่งอำนวยความสะดวกอย่างระมัดระวังและสม่ำเสมอ สิ่งแวดล้อมขึ้นอยู่กับความสำเร็จของเคมีวิเคราะห์ V. Ostwald เขียนว่า: “เคมีวิเคราะห์หรือศิลปะในการจดจำสารหรือส่วนประกอบของสารนั้น ครอบครองสถานที่พิเศษในการประยุกต์เคมีทางวิทยาศาสตร์ เนื่องจากคำถามที่ทำให้สามารถตอบได้มักเกิดขึ้นเมื่อพยายามสร้างกระบวนการทางเคมีสำหรับ วัตถุประสงค์ทางวิทยาศาสตร์หรือทางเทคนิค ด้วยเหตุนี้ เคมีเชิงวิเคราะห์จึงได้รับความสนใจมาอย่างยาวนานสำหรับตัวมันเอง…”

หนังสือเรียนนี้รวบรวมโดยเกี่ยวข้องกับมาตรฐานและโปรแกรมการฝึกอบรมด้านเคมีวิเคราะห์และวิธีการวิเคราะห์เฉพาะทางทางกายภาพและเคมีของ Tambov State Technical University

เป็นเวลานานแล้วที่เคมีวิเคราะห์ถูกครอบงำโดยวิธีการวิเคราะห์ที่เรียกว่า "คลาสสิก" การวิเคราะห์ถูกมองว่าเป็น "ศิลปะ" และขึ้นอยู่กับ "มือ" ของผู้ทดลองเป็นอย่างมาก ความก้าวหน้าทางเทคโนโลยีต้องเร็วขึ้น วิธีการง่ายๆการวิเคราะห์. ปัจจุบัน การวิเคราะห์ทางเคมีจำนวนมากดำเนินการโดยใช้เครื่องมือกึ่งอัตโนมัติและอัตโนมัติ ในขณะเดียวกัน ราคาของอุปกรณ์ก็ได้รับการชดเชยด้วยประสิทธิภาพสูง

ปัจจุบันจำเป็นต้องใช้วิธีการวิเคราะห์ที่มีประสิทธิภาพ ให้ข้อมูล และละเอียดอ่อนเพื่อควบคุมความเข้มข้นที่ต่ำกว่า MPC แท้จริงแล้ว "การไม่มีองค์ประกอบ" เชิงบรรทัดฐานหมายถึงอะไร? บางทีความเข้มข้นของมันอาจต่ำมากจนไม่สามารถระบุได้โดยใช้วิธีการแบบเดิม แต่ก็ยังต้องทำอยู่ จริงหรือ, การคุ้มครองสิ่งแวดล้อม− ความท้าทายของเคมีวิเคราะห์สิ่งสำคัญโดยพื้นฐานคือขีดจำกัดการตรวจจับสารมลพิษโดยวิธีการวิเคราะห์ต้องไม่ต่ำกว่า 0.5 MAC

1 เคมีวิเคราะห์ในฐานะวิทยาศาสตร์

1.1 การวิเคราะห์ทางเคมี

ในทุกขั้นตอนของการผลิตใดๆ การควบคุมทางเทคนิค เช่น มีการดำเนินการเพื่อควบคุมคุณภาพผลิตภัณฑ์ในระหว่าง กระบวนการทางเทคโนโลยีเพื่อป้องกันข้อบกพร่องและผลิตสินค้าให้เป็นไปตามข้อกำหนดทางเทคนิคและมาตรฐานของรัฐ

การวิเคราะห์ทางเทคนิคแบ่งออกเป็น การวิเคราะห์ทั่วไป - การวิเคราะห์สารที่พบในสถานประกอบการทั้งหมด (การวิเคราะห์ H 2 O, เชื้อเพลิง, น้ำมันหล่อลื่น) และการวิเคราะห์พิเศษ - การวิเคราะห์สารที่พบเฉพาะที่

วิสาหกิจที่กำหนด (วัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์ขั้นกลาง ของเสียจากการผลิต ผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้าย)

ด้วยเหตุนี้ ทุกๆ วัน นักเคมีวิเคราะห์หลายพันคนจึงทำการวิเคราะห์นับล้านครั้งตาม GOST ระหว่างประเทศที่เกี่ยวข้อง

ขั้นตอนการวิเคราะห์ - คำอธิบายโดยละเอียดเกี่ยวกับประสิทธิภาพของปฏิกิริยาการวิเคราะห์ซึ่งระบุเงื่อนไขสำหรับการนำไปปฏิบัติ - หน้าที่ของมันคือการเรียนรู้ทักษะการทดลองและสาระสำคัญของปฏิกิริยาการวิเคราะห์

วิธีเคมีวิเคราะห์มีพื้นฐานอยู่บนหลักการต่างๆ

1.1.1 การจำแนกวิธีวิเคราะห์

1 โดยวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์− อนินทรีย์และอินทรีย์

2 ตามวัตถุประสงค์ - เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ

ถือเป็นผู้ก่อตั้งการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ นักวิทยาศาสตร์ชาวอังกฤษโรเบิร์ต บอยล์ ซึ่งเป็นคนแรกที่อธิบายวิธีการตรวจจับ SO 2 4 - และ Cl - ไอออนด้วยความช่วยเหลือของ Ba 2 + และ Ag + ไอออน และยังประยุกต์ใช้อีกด้วย

สีย้อมอินทรีย์เป็นตัวบ่งชี้ (สารสีน้ำเงิน)

อย่างไรก็ตาม เคมีวิเคราะห์เริ่มพัฒนาเป็นวิทยาศาสตร์หลังจากการค้นพบกฎการอนุรักษ์น้ำหนักของสารที่ M. V. Lomonosov โดย M. V. Lomonosov ปฏิกิริยาเคมีและการใช้เครื่องชั่งในการปฏิบัติทางเคมี

ดังนั้น M.V. Lomonosov จึงเป็นผู้ก่อตั้งการวิเคราะห์เชิงปริมาณ

การวิเคราะห์เชิงปริมาณช่วยให้คุณสร้างความสัมพันธ์เชิงปริมาณ ส่วนประกอบของสารประกอบหรือสารผสมที่กำหนด ตรงกันข้ามกับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ การวิเคราะห์เชิงปริมาณทำให้สามารถระบุเนื้อหาของแต่ละส่วนประกอบของตัววิเคราะห์หรือเนื้อหารวมของตัววิเคราะห์ในวัตถุที่กำลังศึกษาได้

วิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณที่ทำให้สามารถกำหนดเนื้อหาของแต่ละองค์ประกอบในสารที่วิเคราะห์ได้เรียกว่า การวิเคราะห์องค์ประกอบ- กลุ่มการทำงาน – การวิเคราะห์เชิงฟังก์ชัน - สารประกอบเคมีแต่ละตัวที่มีน้ำหนักโมเลกุลที่แน่นอน - การวิเคราะห์ระดับโมเลกุล

ชุดวิธีการทางเคมี กายภาพ และเคมีกายภาพต่างๆ สำหรับการแยกและกำหนดส่วนประกอบโครงสร้าง (เฟส) ของระบบที่ต่างกันซึ่งมีคุณสมบัติและคุณสมบัติต่างกัน โครงสร้างทางกายภาพและจำกัดจากกันโดยอินเทอร์เฟซที่เรียกว่า

การวิเคราะห์เฟส

3 โดยวิธีดำเนินการ- วิธีทางเคมี กายภาพ และเคมีกายภาพ

4 ตามมวลตัวอย่าง - มาโคร - (0.1 ... 1.0 กรัม) กึ่งไมโคร - (0.01 ... 0.10 กรัม); ไมโคร - (0.001 ... 0.010 กรัม);

การวิเคราะห์ด้วยอุลตร้าไมโคร - (< 0,001 г).

1.1.2 วิธีดำเนินการปฏิกิริยาเชิงวิเคราะห์

วิธีการวิเคราะห์จะขึ้นอยู่กับการได้มาและการวัด สัญญาณการวิเคราะห์, เหล่านั้น. การแสดงใดๆ ของสารเคมีและ คุณสมบัติทางกายภาพสารที่เกิดจากปฏิกิริยาเคมี

ปฏิกิริยาการวิเคราะห์สามารถทำได้โดยวิธี "แห้ง" หรือ "เปียก" ดังนั้นปฏิกิริยาการระบายสีเปลวไฟ (Na + − สีเหลือง; Sr 2 + − สีแดง; Ba 2 + − สีเขียว) การก่อตัวของ "ไข่มุก" สีของบอแรกซ์จะดำเนินการในลักษณะ "แห้ง"

2B 4O 7
		– “ไข่มุก” หลากสี
	Ni2+

ส่วนใหญ่แล้วปฏิกิริยาการวิเคราะห์จะดำเนินการในสารละลาย วัตถุที่ถูกวิเคราะห์ (สารเดี่ยวหรือสารผสม) สามารถอยู่ในสถานะการรวมกลุ่มใดก็ได้ (ของแข็ง ของเหลว ก๊าซ) วัตถุที่จะวิเคราะห์เรียกว่าตัวอย่างหรือตัวอย่าง องค์ประกอบเดียวกันในตัวอย่างอาจมีรูปแบบทางเคมีต่างกัน ตัวอย่างเช่น: S 0, S 2 −, SO 2 4 −, SO 3 2 − เป็นต้น ขึ้นอยู่กับ

ขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์และวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ หลังจากถ่ายโอนตัวอย่างไปยังสารละลายแล้ว การวิเคราะห์องค์ประกอบ(การกำหนดปริมาณกำมะถันทั้งหมด) หรือการวิเคราะห์เฟส (การกำหนดปริมาณกำมะถันในแต่ละเฟสหรือในแต่ละรูปแบบทางเคมี)

เมื่อทำปฏิกิริยาเชิงวิเคราะห์ใดๆ จำเป็นต้องปฏิบัติตามเงื่อนไขบางประการสำหรับการเกิดปฏิกิริยาดังกล่าวอย่างเคร่งครัด (อุณหภูมิ, pH ของสารละลาย, ความเข้มข้น) เพื่อให้ปฏิกิริยาดำเนินไปอย่างรวดเร็วและมีขีดจำกัดการตรวจจับต่ำเพียงพอ

1.1.3 สัญญาณวิธีวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

1 การก่อตัวหรือการละลายของตะกอน

Hg2 + + 2J− →↓ HgJ2 ;	HgJ2 + 2KJ− → K2 [HgJ4]

2 ลักษณะที่ปรากฏ การเปลี่ยนแปลง การหายไปของสีของสารละลาย (ปฏิกิริยาสี)

Mn2 + → MnO− 4 →↓ MnO2 4 − .

สีที่ใช้แล้ว สีม่วงสีเขียว

3 การปล่อยก๊าซ

SO3 2 − + 2H+ → SO2 + H2 O

4 ปฏิกิริยาการก่อตัวของผลึกที่มีรูปร่างที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด (ปฏิกิริยา microcrystalloscopic)

ประเภทของคริสตัล

5 ปฏิกิริยาสีเปลวไฟ

1.1.4. การจำแนกประเภทของปฏิกิริยาการวิเคราะห์

ปฏิกิริยาการวิเคราะห์ทั้งหมดสามารถจำแนกตามวัตถุประสงค์หรือช่วงของวัตถุที่ใช้ปฏิกิริยาเหล่านี้

1 ปฏิกิริยากลุ่มเมื่อรีเอเจนต์เดียวกันทำปฏิกิริยากับกลุ่มไอออน โดยให้สัญญาณเดียวกัน ดังนั้นเพื่อแยกกลุ่มไอออน (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 +) พวกเขาใช้ปฏิกิริยากับ Cl - ไอออนและเกิดการตกตะกอนสีขาว AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2

2 ปฏิกิริยาเลือก (เลือก) ตัวอย่าง: ปฏิกิริยาแป้งไอโอดีน เพื่อจุดประสงค์เหล่านี้ จะใช้รีเอเจนต์อินทรีย์ ตัวอย่าง: ไดเมทิลไกลออกซิม + Ni 2 + → การก่อตัวของตะกอนสีแดงอมแดงของนิกเกิล ไดเมทิลไกลออกซิเมต

โดยการเปลี่ยนเงื่อนไขของปฏิกิริยาเชิงวิเคราะห์ ปฏิกิริยาที่ไม่เลือกสรรสามารถเลือกได้ ตัวอย่าง: หากปฏิกิริยา Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2 + + Cl - เกิดขึ้นเมื่อถูกความร้อน PbCl 2 จะไม่

ตกตะกอนเนื่องจากละลายได้ดีในน้ำร้อน

3 ปฏิกิริยาเชิงซ้อนใช้เพื่อจุดประสงค์ในการกำบังไอออนที่รบกวน ตัวอย่าง: ในการตรวจจับ Co 2 + ต่อหน้า Fe 3 + โดยใช้ KSCN ปฏิกิริยาจะเกิดขึ้นเมื่อมี F − ไอออน ในกรณีนี้ Fe 3 + + 4F − → [FeF 4 ] − , KH = 10-16 ในขณะที่ KH [ Fe (SCN) 4 ] − µ 10 − 5 ดังนั้น Fe 3 + ไอออนจึงมีความซับซ้อนและไม่รบกวน ความมุ่งมั่นของ Co 2 + -ไอออน

1.1.5 ปฏิกิริยาที่ใช้ในเคมีวิเคราะห์

1 ไฮโดรไลซิส (โดยไอออนบวก โดยไอออน โดยไอออนบวกและไอออนลบ)

Al3 + + HOH ↔ อัล(OH) 2 + + H+ ;

CO3 2 − + HOH ↔ HCO3 - + OH− ;

Fe3 + + (NH4) 2 S + HOH → เฟ (OH) 3 + ….

2 ปฏิกิริยาออกซิเดชัน-รีดิวซ์

MnSO4 + K2 S2 O8 + H2 O Ag + → HMnO4 + KHSO4 + H2 SO4

3 ปฏิกิริยาเชิงซ้อน

CuSO4 + 4NH4 OH → [ Cu (NH3 ) 4 ] SO4 + 4H2 O

4 ปฏิกิริยาการตกตะกอนบา 2 + + SO 2 4 − →↓ BaSO 4 .

1.1.6 การจำแนกประเภทเชิงวิเคราะห์ของแคตไอออนและแอนไอออน

ตารางที่ 1.1

เชิงวิเคราะห์

รีเอเจนต์กลุ่ม

กรดเบส

K+, นา+, NH4+

Ba2+ , Sr2+ , Ca2+

H2SO4

มีโซ4 ↓

Al3+, Cr3+, Zn2+,

NaOH เช่น

มีออน -

Sn (II, IV), แอส (III, V)

NH4 OH เช่น

ฉัน(OH)ม ↓

ความต่อเนื่องของตาราง 1.1

Mg2+ , Mn2+ , Fe2+ ,

Fe3+, Bi3+, Sb (III,V),

NaOH เช่น

ฉัน(OH)ม ↓

(สังกะสี2+)

NH4 OH เช่น

Cu2+ , Cd2+ , Co2+ ,

ฉัน(OH)ม ↓

Ni2+, Hg2+

NaOH เช่น

Ag+, Pb2+, Hg2 2+

ผู้ชาย CLM ↓

ไฮโดรเจนซัลไฟด์

K+ , Na+ , NH4 + , Mg2+

(NH4 )2 CO3 + NH4 โอ้ +

NH4Cl,

มี CO3 ↓

พีเอช~ 9

Zn2+ , Al3+ , Cr3+

(NH4 )2 เอส + NH4 โอ้ +

ฉัน(OH)ม ↓

NH4Cl, pH~ 9

เฟ3+		มีส ↓
เฟ3+		มีส ↓
Cu2+ , Cd2+ , Br3+ , Sn
(II, IV) Hg2+ , เช่น (III,	H2S → HCl,	มีส ↓
	พีเอช ~ 0.5
Ag+ , Pb2+ , Hg2 2+		เอ็มเอ็นซีล์ม ↓

การจำแนกประเภทของแอนไอออน

รีเอเจนต์กลุ่ม – BaCl2

กลุ่ม I - เกลือแบเรียมที่ละลายน้ำได้: Cl-, Br-, I-, NO3 -, S2-, CH3 COO-, SCN-, 4-, 3-, BrO3 -, CN-, ClO3 -, ClO4 -

กลุ่ม II - เกลือแบเรียมที่ละลายได้น้อย: F-, CO3 2-, SO4 2-, SO3 2-, S2 O3 2-, SiO3 2-, CrO4 2-, PO4 3-

1.1.7 รูปแบบการวิเคราะห์เพื่อระบุสารที่ไม่รู้จัก

1 การระบายสีวัตถุแห้ง

สีดำ: FeS, PbS, Ag2 S, HgS, NiS, CoS, CuO, MnO2 ฯลฯ

สีส้ม: Cr2 O7 2- ฯลฯ

สีเหลือง: CrO4 2-, HgO, CdS; สีแดง: เฟ(SCN)3, Co2+;

สีน้ำเงิน: Cu2+

2 สีเปลวไฟ.

3 ทดสอบการตกผลึกของน้ำ

4 การออกฤทธิ์ของกรดกับเกลือแห้ง (แก๊ส?)

5 การเลือกตัวทำละลาย (ถ้า อุณหภูมิห้อง, เมื่อถูกความร้อน) H 2 O, CH3 COOH, HCl, H2 SO4

, “อควา กัดทอง” ผสมผสานกับนา 2 CO3 และการชะล้างในภายหลัง

ควรจำไว้ว่าไนเตรตเกือบทั้งหมดเกลือโพแทสเซียมโซเดียมและแอมโมเนียมทั้งหมดละลายในน้ำได้!

6 การตรวจสอบค่า pH ของสารละลาย (สำหรับวัตถุที่ละลายน้ำได้เท่านั้น)

7 การทดสอบเบื้องต้น (Fe 2+ , Fe3+ , NH4 + )

8 การตรวจจับกลุ่มของแคตไอออนและแอนไอออน

9 การตรวจจับไอออนบวก

10 การตรวจจับประจุลบ

งานห้องปฏิบัติการ № 1

ปฏิกิริยาสำหรับการตรวจจับแคตไอออนและแอนไอออนในสารละลาย

วัตถุประสงค์ของงานนี้: ปฏิกิริยาเชิงคุณภาพสำหรับการตรวจจับไอออนต่างๆ เพื่อจุดประสงค์ในการระบุไอออนจากของผสมในภายหลัง

เครื่องมือและรีเอเจนต์: ขาตั้งพร้อมหลอดทดลอง แท่งแก้วที่มีลวดแพลตตินัมบัดกรี ตะเกียงแอลกอฮอล์ โพแทสเซียม โซเดียม สตรอนเซียม เกลือแบเรียม และอื่นๆ

การทดลองที่ 1 การตรวจจับไอออน K+

ก) เติมสารละลายโซเดียมเฮกซานิโตรโคบอลเตตในปริมาณเท่ากันลงในสารละลายโพแทสเซียมที่เป็นกลางหรือกรดอะซิติก แล้วใช้แท่งแก้วถูกับผนังหลอดทดลอง ในกรณีนี้การตกตะกอนของผลึกสีเหลืองของเกลือสองเท่าของโซเดียมโพแทสเซียมเฮกซา-ไนโตรโคบัลเตตจะตกลงมา:

2KCl + Na3 → ↓ K2 นา + 2NaCl;

2K+ + นา+ + -3 → ↓ K2 นา

ขอแนะนำให้ทำปฏิกิริยาที่ pH = 3 ซึ่งสอดคล้องกับสารละลายเจือจางของกรดอะซิติก ไม่ว่าในกรณีใด pH ไม่ควรเกิน 7

b) อุ่นแท่งแก้วด้วยลวดแพลตตินัมที่บัดกรีแล้วจุ่มลงในสารละลายโพแทสเซียมคลอไรด์หรือใส่เกลือแข็งเล็กน้อยลงไป วางลวดพร้อมกับหยดสารละลายหรืออนุภาคของเกลือโพแทสเซียมลงในเปลวไฟที่ไม่มีสีของตะเกียงแอลกอฮอล์ เปลวไฟจะเปลี่ยนเป็นสีม่วงอันเป็นเอกลักษณ์

ประสบการณ์ 2. การตรวจจับไอออน Na+

ก) เติมสารละลาย K ในปริมาตรเท่ากันลงในสารละลายเกลือโซเดียมที่เป็นกลาง แล้วถูด้วยแท่งแก้วบนผนังของหลอดทดลอง ตะกอนผลึกสีขาวจะก่อตัวเป็น:

โซเดียมคลอไรด์ + K → ↓ โซเดียม + KCl;

นา+ + - → ↓ นา

ปฏิกิริยาควรดำเนินการในสภาพแวดล้อมที่เป็นกลางอย่างเคร่งครัด

b) สารประกอบโซเดียมระเหยทำให้เปลวไฟมีสีเหลืองลักษณะเฉพาะ (ดูการทดลองที่ 1b) ประสบการณ์ 3. การตรวจจับไอออน Ca2+

เทสารละลายเกลือแคลเซียมลงในหลอดทดลองแล้วเติมกรดอะซิติกจนกว่าปฏิกิริยาจะเป็นกรด (2 - 3 cm3) ตรวจสอบปฏิกิริยาของตัวกลางโดยใช้เมทิลเรด เติมสารละลายแอมโมเนียมออกซาเลตทีละหยด ในกรณีนี้ การตกตะกอนผลึกสีขาวของแคลเซียมออกซาเลตจะค่อยๆ ตกตะกอนจากสารละลายเข้มข้น และจากสารละลายเจือจาง:

CaCl2 + (NH4 )2 C2 O4 → ↓ CaC2 O4 + 2NH4 Cl;

Ca2+ + C2 O4 2- → ↓ CaC2 O4 .

ไอออนแมกนีเซียม แบเรียม และสตรอนเซียมรบกวนการตรวจจับแคลเซียมจากปฏิกิริยานี้ เนื่องจากพวกมันยังก่อให้เกิดการตกตะกอนของออกซาเลตที่เกี่ยวข้องซึ่งละลายได้ไม่ดีอีกด้วย

ประสบการณ์ 4. การตรวจจับไอออน Sr2+

ก) เทสารละลายเกลือสตรอนเซียม 2-5 ลูกบาศก์เซนติเมตรลงในหลอดทดลอง และเติมแอมโมเนียมซัลเฟตหรือสารละลายกรดซัลฟิวริกในปริมาณที่เท่ากันทีละหยด ซึ่งจะส่งผลให้เกิดการตกตะกอนของสตรอนเซียมซัลเฟตสีขาว:

SrCl2 + (NH4 )2 SO4 → ↓ SrSO4 + 2 NH4 Cl;

ซีอาร์2+ + SO4 2- → ↓ ซีเอสโอ4

น้ำยิปซั่มสามารถใช้เป็นรีเอเจนต์ได้ ปฏิกิริยานี้ควรดำเนินการโดยการให้ความร้อนด้วยสารละลายอิ่มตัวของสารตกตะกอน

b) เกลือสตรอนเทียมที่ระเหยได้จะทำให้เปลวไฟเป็นสีแดงเลือดนก (การทดลอง 1b) ประสบการณ์ 5. การตรวจจับไอออน Ba2+

	ก) เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมตหรือไดโครเมต 2-3 ลูกบาศก์เซนติเมตรลงในหลอดทดลองด้วยสารละลายเกลือแบเรียม
อุ่นหลอดทดลองในอ่างน้ำ ในกรณีนี้จะเกิดการตกตะกอนของผลึกสีเหลือง:
	BaCl2 + K2 CrO4 → ↓ BaCrO4 + 2KCl;
	Ba2+ + CrO4 2- → ↓ BaCrO4 ,
	2BaCl2 + K2 Cr2 O7 + H2 O → ↓ 2BaCrO4 + 2KCl + 2HCl;

2Ba2+ + Cr2 O7 2- + H2 O → ↓ 2BaCrO4 + 2H+

ควรทำปฏิกิริยาในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดเล็กน้อยที่ pH = 3 ... 5 เมื่อตกตะกอนในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดด้วยสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตแนะนำให้เติมโซเดียมอะซิเตต ไม่ควรใส่แคตไอออน Ag+, Pb2+, Co2+, Bl3+, Cd2+ เนื่องจากจะไปรบกวนการตัดสินใจ

b) เกลือแบเรียมทำให้เปลวไฟมีสีเหลืองเขียว (ดูการทดลองที่ 1b) ประสบการณ์ 6. การตรวจจับไอออน Cu2+

ก) เติมสารละลายแอมโมเนียเจือจางส่วนเกินลงในหลอดทดลองด้วยสารละลายคอปเปอร์ (II) ซัลเฟต สิ่งนี้ทำให้เกิดสารประกอบเชิงซ้อนที่ละลายน้ำได้ซึ่งมีสีฟ้าม่วง

CuSO4 5H2 O + 4NH3 = SO4 H2 O + 4H2 O

b) เทสารละลายเกลือคอปเปอร์ (II) 1 - 2 ลูกบาศก์เซนติเมตรลงในหลอดทดลอง และเติมสารละลายน้ำไฮโดรเจนซัลไฟด์ แอมโมเนียมซัลไฟด์ หรือโซเดียมลงไปสองสามหยด สิ่งนี้จะทำให้เกิดตะกอนสีดำของคอปเปอร์ซัลไฟด์

CuSO4 + H2 S = = = ↓ CuS + H2 SO4 ;

เคมีวิเคราะห์

ปฏิบัติการห้องปฏิบัติการ

มินสค์ บีเอสทียู 2012

สถาบันการศึกษา

“รัฐเบลารุส

มหาวิทยาลัยเทคโนโลยี"

เคมีวิเคราะห์

สมาคมการศึกษาและระเบียบวิธีของสถาบันการศึกษาระดับสูงของสาธารณรัฐเบลารุสเพื่อการศึกษาด้านเคมีและเทคโนโลยีในฐานะความช่วยเหลือด้านการศึกษาและระเบียบวิธีสำหรับสาขาวิชา“เคมีวิเคราะห์” และ “เคมีวิเคราะห์ และวิธีการวิเคราะห์เคมี-ฟิสิกส์”สำหรับนักศึกษาสาขาวิชาวิศวกรรมเคมีเฉพาะทาง

ยูดีซี 543(076.5)(075.8)

เอ.อี. โซโคลอฟสกี้,เอ็น.เอฟ. ชาคุโระ,เอ.เค. โบลวาโก,อี.วี. เรดอน

ผู้วิจารณ์:

ภาควิชาเคมีวิเคราะห์ มหาวิทยาลัยแห่งรัฐเบลารุส;

วิทยาศาสตรดุษฎีบัณฑิตเคมี หัวหน้าห้องปฏิบัติการเร่งปฏิกิริยาเคมี สถาบันเคมีกายภาพ-อินทรีย์ สถาบันวิทยาศาสตร์แห่งชาติเบลารุส เอ็น.จี. คอซลอฟ

ไอ 978-985-530-144-9.

คู่มือการศึกษาประกอบด้วยผลงานในห้องปฏิบัติการ 20 เรื่องเกี่ยวกับการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ งานเกี่ยวกับกราวิเมทรีและวิธีการไทไตรเมทรีต่างๆ มีหลายระดับ - ตั้งแต่มาตรฐานไปจนถึงซับซ้อนมากขึ้น โดยเกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ส่วนผสมที่มีหลายองค์ประกอบ วัตถุทางธรรมชาติและเทคโนโลยีที่แท้จริง ลักษณะเฉพาะของการประชุมเชิงปฏิบัติการคือหัวข้อที่หลากหลายของงานทดลองและการประมวลผลผลการวิเคราะห์ด้วยคอมพิวเตอร์

มีข้อมูลพื้นฐานเกี่ยวกับเครื่องแก้วเคมีและอุปกรณ์วิเคราะห์เคมีที่ใช้ วิธีการใช้งาน ตลอดจนเทคนิคในการดำเนินการวิเคราะห์ทางเคมี

คู่มือนี้จัดทำขึ้นสำหรับนักศึกษาสาขาวิศวกรรมเคมีเฉพาะทาง

ยูดีซี 543(076.5)(075.8)

บีบีเค 24.4ya73

คำนำ

การจัดชั้นเรียนห้องปฏิบัติการ

ชั้นเรียนในห้องปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ดำเนินการตามตารางการประชุมเชิงปฏิบัติการในห้องปฏิบัติการ (ตารางที่ 1)

ตารางที่ 1

กำหนดการปฏิบัติงานห้องปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์


หัวข้อ "บทนำ", " รากฐานทางทฤษฎีเคมีวิเคราะห์", "การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ"
การบรรยายสรุปด้านความปลอดภัย เทคนิคการปฏิบัติงานในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ สำเร็จ LR 2–4 ในหัวข้อ “การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ” การป้องกันเนื้อหาทางทฤษฎีและปฏิบัติในหัวข้อ "บทนำ", "รากฐานทางทฤษฎีของเคมีวิเคราะห์", "การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ"	การแก้ปัญหาในหัวข้อ “พื้นฐานทางทฤษฎีเคมีวิเคราะห์” การทดสอบคอมพิวเตอร์ในหัวข้อ “พื้นฐานทางทฤษฎีของเคมีวิเคราะห์”
หัวข้อ "วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก»
เทคนิคการดำเนินการในด้านกราวิเมทรี อุปกรณ์สำหรับการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก อุปกรณ์ชั่งน้ำหนักและเทคโนโลยีการชั่งน้ำหนัก ทำ 1–2 LR ในหัวข้อ “วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก”	การป้องกันวัสดุทางทฤษฎีและปฏิบัติในหัวข้อ “วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก” และหัวข้อ “สมดุลในระบบตะกอน-สารละลาย” การแก้ปัญหาในหัวข้อ “วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก” และหัวข้อ “สมดุลในระบบตะกอน-สารละลาย”
การทดสอบด้วยคอมพิวเตอร์ เรื่อง “วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก” และหัวข้อ “สมดุลในระบบตะกอน-สารละลาย”หัวข้อ «», วิธีการวิเคราะห์ไททริเมทริก»
"วิธีการไทเทรตกรดเบส ดำเนินการ LR เพื่อสอบเทียบเครื่องแก้วตวง ดำเนินงาน 1-2 งานในการเตรียมและสร้างมาตรฐานของสารละลายการทำงานของวิธีการไตเตรทกรดเบส ทำการทดสอบควบคุม 2–4 ครั้งในหัวข้อ “วิธีการไทเทรตกรดเบส” การคุ้มครองทั้งภาคทฤษฎีและปฏิบัติ	การแก้ปัญหาในหัวข้อ “วิธีการวิเคราะห์ไททริเมทริก” การทดสอบคอมพิวเตอร์ในหัวข้อ “วิธีการวิเคราะห์ไททริเมทริก” การแก้ปัญหาในหัวข้อ “วิธีการไทเทรตกรด-เบส” และหัวข้อ “สมดุลกรด-เบส” การทดสอบด้วยคอมพิวเตอร์ ในหัวข้อ “วิธีการไตเตรทกรด-เบส” และหัวข้อ “การไทเทรตกรด-เบส”
ท้ายตาราง.
	1
งานอิสระภายใต้การดูแลของอาจารย์	เนื้อหาในหัวข้อ “วิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมตริก”, “วิธีการไทเทรตกรด-เบส” และหัวข้อ “ความสมดุลของกรด-เบส” ความสมดุลขั้นพื้นฐาน"
การคำนวณ (การคำนวณด้วยคอมพิวเตอร์) ของกราฟการไทเทรตกรด-เบส
หัวข้อ: “วิธีการไตเตรทรีดอกซ์”, “เชิงซ้อน” การดำเนินการ 1–3 LR กับการกำหนดมาตรฐานของโซลูชันการทำงานของวิธีการไทเทรตรีดอกซ์และเชิงซ้อน ทำการวิเคราะห์ควบคุม 3–5 รายการในหัวข้อ “วิธีการไทเทรตรีดอกซ์” และ “เชิงซ้อน”	การป้องกันเนื้อหาทางทฤษฎีและปฏิบัติในหัวข้อ "วิธีการไตเตรทรีดอกซ์", "เชิงซ้อน" และหัวข้อ "สมดุลรีดอกซ์", "การก่อตัวเชิงซ้อน" การแก้ปัญหาในหัวข้อ “วิธีการไทเทรตรีดอกซ์” และหัวข้อ “สมดุลรีดอกซ์” การทดสอบด้วยคอมพิวเตอร์ ในหัวข้อ “วิธีการไทเทรตรีดอกซ์” และหัวข้อ “สมดุลรีดอกซ์” การแก้ปัญหาในหัวข้อ “Complexometry”
การทดสอบคอมพิวเตอร์ในหัวข้อ “Complexometry”
ทดสอบงานปัญหา ทดสอบ	การป้องกันงานที่มีปัญหา ทดสอบ

ปฏิบัติงานที่มีปัญหา

นักเรียนได้รับอนุญาตให้ทำงานห้องปฏิบัติการหาก:

ได้รับการฝึกอบรมด้านความปลอดภัย

ผ่านใบอนุญาตให้ทำงานห้องปฏิบัติการ

รวบรวมรายงานและปกป้องงานที่ทำ (มีงานที่ไม่มีการป้องกันไม่เกินสองงาน)

ปกป้องเนื้อหาทางทฤษฎีและปฏิบัติในหัวข้อก่อนหน้านี้ทั้งหมด ห้องปฏิบัติการทำงานอยู่คุณภาพ การวิเคราะห์ทางเคมีจะถือว่าเสร็จสมบูรณ์หากนักเรียนระบุส่วนประกอบทั้งหมดของตัวอย่างได้อย่างถูกต้อง ห้องปฏิบัติการทำงานอยู่การวิเคราะห์ทางเคมีจะถือว่าเสร็จสมบูรณ์หากผลลัพธ์ที่นักเรียนได้รับสอดคล้องกับค่าที่แท้จริงและมีข้อผิดพลาดที่ยอมรับได้ หากได้รับผลลัพธ์ที่ผิดพลาด นักเรียนจะทำงานอีกครั้ง โดยเก็บตัวอย่างควบคุมอีกครั้ง

หลังจากเสร็จสิ้นแต่ละรอบของงานแล้ว การทดสอบความเชี่ยวชาญของเนื้อหาทางทฤษฎีและการปฏิบัติจะดำเนินการในรูปแบบของการสัมภาษณ์ปากเปล่ากับครูเป็นรายบุคคล คำตอบเป็นลายลักษณ์อักษรตามด้วยการป้องกัน หรือการทดสอบคอมพิวเตอร์ นักเรียนที่เสร็จสิ้นงานห้องปฏิบัติการและการคำนวณทั้งหมดจะได้รับอนุญาตให้ปกป้องหัวข้อนี้

นักศึกษาที่สำเร็จหลักสูตรภาคปฏิบัติในห้องปฏิบัติการเรียบร้อยแล้วจะได้รับอนุญาตให้รับหน่วยกิตสำหรับหลักสูตรนี้ ซึ่งดำเนินการด้วยวาจาหรือลายลักษณ์อักษร เมื่อมอบหมายหน่วยกิต งานของนักเรียนทั้งหมดในระหว่างภาคการศึกษาจะถูกนำมาพิจารณาด้วย: การปฏิบัติงานในห้องปฏิบัติการและงานการคำนวณ ความรู้เกี่ยวกับเนื้อหาทางทฤษฎีและการปฏิบัติ การเก็บบันทึกการทำงาน

การเก็บบันทึกการทำงาน

รายงานเกี่ยวกับงานในห้องปฏิบัติการที่ได้จัดทำไว้ในสมุดบันทึกแยกต่างหากซึ่งก็คือ บันทึกการทำงานนักเรียน. ตามคำขอของนักเรียนก็สามารถทำได้ บันทึกการทำงานทางอิเล็กทรอนิกส์พร้อมพิมพ์รายงานให้อาจารย์ตรวจสอบ หลังจากปกป้องงานแล้ว ครูจะลงนามรายงานและใช้เป็นเอกสารยืนยันความสำเร็จของการประชุมเชิงปฏิบัติการในห้องปฏิบัติการ

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ» รายงานตามแบบที่ 1 (ดูภาคผนวก)

เมื่อปฏิบัติงานห้องปฏิบัติการในหัวข้อ “ การวิเคราะห์เชิงปริมาณ» รายงานจะถูกนำเสนอในรูปแบบต่างๆ (ดูภาคผนวก) ขึ้นอยู่กับวิธีการวิเคราะห์ที่กำลังศึกษาและวัตถุประสงค์ของงาน เมื่อปฏิบัติงานแล้ว กราวิเมทรีรายงานจะถูกส่งในรูปแบบ 2 เมื่อปฏิบัติงาน ไทไตรเมทรี– ตามแบบที่ 3 ( การกำหนดมาตรฐานการแก้ปัญหาการทำงาน) หรือแบบ 4 ( ทำการวิเคราะห์เกณฑ์มาตรฐาน).

เมื่อดำเนินการวิเคราะห์เชิงปริมาณถือเป็นข้อบังคับ การปฏิบัติตามกฎเกณฑ์การบันทึกผลการวัดและการแสดงหน่วยการวัด. ความแม่นยำในการวัดปริมาณหลักและกฎเกณฑ์สำหรับการบันทึกผลการวัดแสดงไว้ในตาราง 2, ก ความแม่นยำในการคำนวณค่า - ในตาราง 3.

เมื่อปฏิบัติงานในห้องปฏิบัติการทั้งหมดเกี่ยวกับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ คุณสามารถใช้เอกสารได้ ไมโครซอฟต์ เอ็กเซล“การประชุมเชิงปฏิบัติการเรื่อง AH และ FHMA” โดยมีวัตถุประสงค์เพื่อ:

การประมาณการความไม่แน่นอนของการวัด

ดำเนินการ ถาม- ทดสอบเพื่อแยกข้อผิดพลาดรวมหากมีตัวอย่างเพียงพอ - ผลลัพธ์การวัดแบบขนาน 4 รายการขึ้นไป

ดำเนินการประมวลผลทางสถิติของผลการวิเคราะห์: การคำนวณค่าเฉลี่ย ความแปรปรวน ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน ช่วงความเชื่อมั่น ฯลฯ

การประชุมเชิงปฏิบัติการประกอบด้วยสามส่วน ส่วนแรกประกอบด้วย ข้อมูลทั่วไปเกี่ยวกับข้อควรระวังด้านความปลอดภัยและกฎเกณฑ์การทำงานในห้องปฏิบัติการเคมี เทคนิคพื้นฐานในการทำงานกับเครื่องแก้วเคมีและรีเอเจนต์ การดำเนินการวิเคราะห์ทางเคมีขั้นพื้นฐานและมาตรวิทยาเชิงวิเคราะห์ ส่วนที่สองเป็นคำอธิบายผลงานในห้องปฏิบัติการ 50 ชิ้นเกี่ยวกับวิธีการวิเคราะห์ทางเคมี ส่วนที่สามเกี่ยวข้องกับวิธีการวิเคราะห์เคมีกายภาพ มีการสรุปพื้นฐานและเทคนิคในการทำงาน 75 รายการโดยใช้อุปกรณ์ที่ผลิตในประเทศ สำหรับนักศึกษามหาวิทยาลัยที่กำลังศึกษาสาขาการฝึกอบรมผู้เชี่ยวชาญด้านเคมีและเทคโนโลยีที่ผ่านการรับรอง สามารถใช้งานได้โดยนักศึกษาสาขาพลังงาน เกษตรกรรม การแพทย์ โลหะวิทยา การสอน และมหาวิทยาลัยอื่นๆ รวมถึงพนักงานของโรงงานและห้องปฏิบัติการด้านสิ่งแวดล้อม

บนเว็บไซต์ของเรา คุณสามารถดาวน์โหลดหนังสือ "Analytical Chemistry. Laboratory Workshop" Vladimir Germanovich Vasiliev ได้ฟรีและไม่ต้องลงทะเบียนในรูปแบบ fb2, rtf, epub, pdf, txt อ่านหนังสือออนไลน์ หรือซื้อหนังสือในร้านค้าออนไลน์

ชื่อ:พื้นฐานของเคมีวิเคราะห์ คู่มือการปฏิบัติ
Zolotov Yu.A.
ปีที่พิมพ์: 2001
ขนาด: 9.29 ลบ
รูปแบบ:ดีเจวู
ภาษา:ภาษารัสเซีย

"ความรู้พื้นฐานของเคมีวิเคราะห์ คู่มือปฏิบัติ" แก้ไขโดย Zolotov Yu.A. เป็นแนวทางเพิ่มเติมสำหรับหนังสือสองเล่มเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์โดยผู้เขียนคนนี้ หนังสือเล่มนี้มีส่วนทางทฤษฎีเล็กน้อย มีการอธิบายความเป็นไปได้ของการวิเคราะห์และวิธีการของมัน คู่มือประกอบด้วยภาคปฏิบัติในรายวิชา สำหรับนักศึกษาเภสัช

ชื่อ:การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม
เบซูกลี พี.โอ.
ปีที่พิมพ์: 2001
ขนาด: 2.82 ลบ
รูปแบบ: pdf
ภาษา:ภาษายูเครน
คำอธิบาย:หนังสือเรียนเรื่อง “การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม” เรียบเรียงโดย P.O. Bezugloy ศึกษาวิธีการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมของยา ในรูปแบบต่างๆโดยใช้วิธีการเคมีกายภาพและเคมี ป... ดาวน์โหลดหนังสือฟรี

ชื่อ:เคมีวิเคราะห์ในไดอะแกรมและตาราง
Bolotov V.V., Zhukova T.V., Mikitenko E.E.
ปีที่พิมพ์: 2002
ขนาด: 1.21 ลบ
รูปแบบ: pdf
ภาษา:ภาษารัสเซีย
คำอธิบาย:คู่มืออ้างอิง “เคมีวิเคราะห์ในไดอะแกรมและตาราง” แก้ไขโดย V.V. Bolotov และคณะ ตรวจสอบประเด็นเชิงปฏิบัติของการวิเคราะห์เชิงปริมาณและเชิงคุณภาพ เนื้อหาเกี่ยวกับการได้รับ... ดาวน์โหลดหนังสือฟรี

ชื่อ:เอกสารบรรยายเรื่องเคมีวิเคราะห์ (การวิเคราะห์เชิงปริมาณ)

ปีที่พิมพ์: 2002
ขนาด: 1.47 ลบ
รูปแบบ: pdf
ภาษา:ภาษารัสเซีย
คำอธิบาย:คู่มือการปฏิบัติ “บันทึกการบรรยายเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์ (การวิเคราะห์เชิงปริมาณ)” เรียบเรียงโดย V.V. Bolotova ตรวจสอบพื้นฐานของการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารเคมีที่ใช้ในรูปแบบของสื่อบรรยาย... ดาวน์โหลดหนังสือฟรี

ชื่อ:เอกสารบรรยายเรื่องเคมีวิเคราะห์ (การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ)
Bolotov V.V., Dynnik E.V., Zhukova T.V.
ปีที่พิมพ์: 2002
ขนาด: 1.56 ลบ
รูปแบบ: pdf
ภาษา:ภาษารัสเซีย
คำอธิบาย:คู่มือการปฏิบัติ “บันทึกการบรรยายเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์ (การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ)” เรียบเรียงโดย V.V. Bolotova ตรวจสอบพื้นฐานของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารเคมีที่ใช้ในรูปแบบของสื่อบรรยาย... ดาวน์โหลดหนังสือฟรี

ชื่อ:เคมีวิเคราะห์. ปัญหาและแนวทางปฏิบัติ เล่มที่ 2
เคลล์เนอร์ อาร์., เมอร์เม เจ.
ปีที่พิมพ์: 2004
ขนาด: 8.45 ลบ
รูปแบบ:ดีเจวู
ภาษา:ภาษารัสเซีย
คำอธิบาย:คู่มือปฏิบัติ "เคมีวิเคราะห์ ปัญหาและวิธีการ" เรียบเรียงโดย Kellner R. และคณะ จะตรวจสอบปัญหาปัจจุบันของการวิเคราะห์ในสาขาเคมีและเภสัชศาสตร์ หนังสือเล่มนี้ประกอบด้วยสองเล่ม ประการที่สอง... ดาวน์โหลดหนังสือฟรี

ชื่อ:เคมีวิเคราะห์. ปัญหาและแนวทางปฏิบัติ เล่มที่ 1
เคลล์เนอร์ อาร์., เมอร์เม เจ.
ปีที่พิมพ์: 2004
ขนาด: 11.62 ลบ
รูปแบบ:ดีเจวู
ภาษา:ภาษารัสเซีย
คำอธิบาย:คู่มือปฏิบัติ "เคมีวิเคราะห์ ปัญหาและวิธีการ" เรียบเรียงโดย Kellner R. และคณะ จะตรวจสอบปัญหาปัจจุบันของการวิเคราะห์ในสาขาเคมีและเภสัชศาสตร์ หนังสือเล่มนี้ประกอบด้วยสองเล่ม น้ำอัดลมอันแรก... ดาวน์โหลดหนังสือฟรี

ชื่อ:เคมีวิเคราะห์. การประชุมเชิงปฏิบัติการ

ปีที่พิมพ์: 2009
ขนาด: 11.45 ลบ
รูปแบบ: pdf
ภาษา:ภาษารัสเซีย
คำอธิบาย:หนังสือเรียน "เคมีวิเคราะห์ การประชุมเชิงปฏิบัติการ" แก้ไขโดย Yu.Ya. Kharitonov และคณะ ตรวจสอบข้อมูลเกี่ยวกับลักษณะและประเภทของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพขององค์ประกอบทางเคมีต่างๆ (แอนไอออน, แมว... ดาวน์โหลดหนังสือฟรี

ชื่อ:ตัวอย่างและปัญหาเคมีวิเคราะห์
Kharitonov Yu.Ya. , Grigorieva V.Yu.
ปีที่พิมพ์: 2008
ขนาด: 145.97 ลบ
รูปแบบ: pdf
ภาษา:ภาษารัสเซีย
คำอธิบาย:หนังสือเรียน "ตัวอย่างและปัญหาในเคมีวิเคราะห์" แก้ไขโดย Kharitonov Yu.Ya. และคณะ ตรวจสอบปัญหาเฉพาะเรื่องในหัวข้อของหลักสูตรเคมีวิเคราะห์ มีปัญหาในการแก้ไข...

กระทรวงการศึกษาพิเศษระดับสูงและมัธยมศึกษาแห่งสาธารณรัฐอุซเบกิสถาน

สถาบันเทคโนโลยีเคมีทาชเคนต์

ภาควิชาเคมีวิเคราะห์

งานห้องปฏิบัติการ

ในสาขาเคมีวิเคราะห์

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมี

ทาชเคนต์-2004

การสอนด้านระเบียบวิธีวิจัยนี้ครอบคลุมงานในห้องปฏิบัติการเกี่ยวกับการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ การวิเคราะห์เชิงคุณภาพประกอบด้วยปฏิกิริยาของกลุ่ม I-II และ III ของไอออนบวก ปฏิกิริยาของแอนไอออน การวิเคราะห์ส่วนผสม ตลอดจนวิธีการวิเคราะห์เกลือแห้ง

การวิเคราะห์เชิงปริมาณให้วิธีดำเนินการวิเคราะห์ไทไตรเมทโดยพิจารณาจากปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลาง การลดออกซิเดชัน การเกิดภาวะเชิงซ้อน และวิธีการคำนวณผลการวิเคราะห์

คำแนะนำที่เป็นระบบจัดให้เต็มเวลาและ การเรียนรู้ทางไกลมหาวิทยาลัยเทคโนโลยี

ได้รับการอนุมัติโดยสภาระเบียบวิธีของสถาบันเคมีทาชเคนต์ (หมายเลขพิธีสาร)

เรียบเรียงโดย: รศ. ซาคิรอฟ บี.บี.

ศาสตราจารย์ นาซีโรวา อาร์.เอ.

เซนต์พีอาร์ มูคาเมโดวา M.A.

ตูด Zhuraev V.N.

ผู้วิจารณ์: ศาสตราจารย์. ราคมอนเบอร์ดีฟ เอ.

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 1

ฉัน กลุ่ม

กลุ่มที่ 1 ได้แก่ แคตไอออน NH 4 +, K +, Na +, Mg 2+ เป็นต้น

เกลือหลายชนิดละลายในน้ำได้สูง โดยเฉพาะซัลเฟต คลอไรด์ และคาร์บอเนต ซึ่งมีความสำคัญไม่น้อยสำหรับการวิเคราะห์ แคตไอออนของกลุ่ม I ต่างจากกลุ่มอื่นๆ ไม่มีหมู่รีเอเจนต์

วัตถุประสงค์ของการทำงาน : ศึกษาลักษณะเฉพาะของปฏิกิริยาเชิงคุณภาพของแคตไอออนกลุ่มที่ 1

ปฏิกิริยาแคตไอออน เอ็น.เอช. 4 +

1. ค้นพบด้วยรีเอเจนต์ของ Nessler – K 2 · 4 KOH

ในการทำปฏิกิริยา ให้นำสารละลายเกลือแอมโมเนียม 1-2 หยดลงในหลอดทดลอง และเติมรีเอเจนต์ของ Nessler 2-4 หยด การตกตะกอนสีน้ำตาลแดงบ่งบอกว่ามี NH 4 + แคตไอออนอยู่

NH 4 Cl+2K 2 4KOH→ J↓+7KJ+KCl+2H 2 O

2. ปฏิกิริยากับด่าง:

NH 4 Cl+NaOH → NH 4 OH+NaCl

เติมอัลคาไล 3-4 หยดลงในสารละลายเกลือแอมโมเนียม 2-3 หยด แล้วตั้งความร้อนในอ่างน้ำ ด้วยกลิ่นของแอมโมเนียหรือโดยความเป็นสีน้ำเงินของกระดาษลิตมัสที่ชุบน้ำและทาที่คอของหลอดทดลอง เราจะพิจารณาว่ามีแอมโมเนียมแคตไอออนอยู่หรือไม่

ปฏิกิริยาของ K ไอออนบวก +

1. ค้นพบโดยการกระทำของโซเดียมโคบอลติไนต์

2KCl+นา 3 [CO(NO 2) 6 ]→K 2 Na[CO(NO 2) 6 ] ↓+2NaCl

ในปฏิกิริยานี้ ให้เทสารละลายเกลือโพแทสเซียม 1-2 หยดลงในหลอดทดลอง และเติม Na 3 3-4 หยด [CO(NO 2) 6] การก่อตัวของตะกอนสีเหลืองบ่งบอกถึงการมีอยู่ของ K + แคตไอออน

2. ออกฤทธิ์โดยกรดทาร์ทาริกหรือโซเดียมทาร์เตรต

H 2 C 4 H 4 O 6 + CH 3 COONa → NaHC 4 H 4 O 4 + CH 3 COOH

KCl+NaHC 4 H 4 O 6 → KHC 4 H 4 O 6 ↓+NaCl

เทสารละลายเกลือโพแทสเซียม 2-3 หยดลงในหลอดทดลอง เติมกรดทาร์ทาริก 3-4 หยด และ CH 3 COONa 3-4 หยด ทำให้หลอดทดลองเย็นลงด้วยส่วนผสมใต้น้ำไหล น้ำประปาและถูผนังหลอดทดลองด้วยสารละลายด้วยแท่งแก้ว เกิดการตกตะกอนของผลึกสีขาว การตกตะกอนจะไม่ก่อตัวในทันทีเนื่องจากสารละลายที่มีความอิ่มตัวยิ่งยวดเกิดขึ้น และอนุภาคแก้วที่เกิดจากการถูด้วยแท่งแก้วเป็นศูนย์กลางของการตกผลึกและมีส่วนทำให้เกิดตะกอน

ปฏิกิริยาแคตไอออน มก 2+

1. เปิดด้วยโซเดียม ไฮโดรเจน ฟอสเฟต

MgCl 2 +นา 2 HPO 4 +NH 4 OH MgNH 4 PO 4 ↓ +2NaCl+H 2 O

ในปฏิกิริยานี้ ให้เทสารละลายเกลือแมกนีเซียม 2-3 หยดลงในหลอดทดลอง เติมส่วนผสมบัฟเฟอร์แอมโมเนียม 1-2 หยด และ Na 2 HPO 4 3-4 หยด เกิดการตกตะกอนของผลึกสีขาว

2. การกระทำของด่าง

MgCl 2 +2NaOH→Mg(OH) 2 +2NaCl

MgCl 2 +2KOH→Mg(OH) 2 +2KCl

เติมสารละลายเกลือแมกนีเซียม 2-3 หยด น้ำ 2-3 หยด และอัลคาไล 3-4 หยดลงในหลอดทดลอง ตะกอนอสัณฐานสีขาวก่อตัวขึ้น

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 2

ลักษณะทั่วไปไพเพอร์ ครั้งที่สอง กลุ่ม

แคตไอออนกลุ่ม II ได้แก่ Ca 2+, Ba 2+, Sr 2+ และอื่นๆ ซัลเฟต ฟอสเฟต ออกซาเลต และคาร์บอเนตของไอออนบวกกลุ่ม II นั้นละลายได้ไม่ดีในน้ำ รีเอเจนต์กลุ่มของไอออนบวกกลุ่ม II คือ (NH 4) 2 CO 3 ซึ่งเมื่อมีส่วนผสมบัฟเฟอร์แอมโมเนียม (pH = 9.2) จะตกตะกอนพวกมันในรูปของคาร์บอเนต CaCO 3, BaCO 3 และ SrCO 3

วัตถุประสงค์ของงานนี้คือการทำความคุ้นเคยกับปฏิกิริยาทั่วไปและลักษณะเฉพาะของแคตไอออนกลุ่ม II

ปฏิกิริยาแคตไอออน บ 2+

1. โพแทสเซียมไบโครเมต K 2 Cr 2 O 7 ตกตะกอนแบเรียมไอออนบวกในรูปของตะกอนสีเหลือง:

2BaCl 2 +2CH 3 COONa+K 2 Cr 2 O 7 +H 2 O→2BaCrO 4 + 2NaCl + 2CH 3 COOH + KCl

BaCl 2 2-3 หยดลงในหลอดทดลอง, CH 3 COONa 2-3 หยดและ K 2 Cr 2 O 7 3-4 หยด ส่งผลให้เกิดตะกอนสีเหลืองเกิดขึ้น การค้นพบแบเรียมจากปฏิกิริยานี้ไม่ถูกรบกวนโดยแคตไอออน Ca 2+ และ Sr 2+

2. ค้นพบโดยแอมโมเนียมคาร์บอเนต

BaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 →BaCO 3 ↓+ 2NH 4 Cl

BaCl 2 2-3 หยดลงในหลอดทดลอง และเติม (NH 4) 2 CO 3 3-4 หยด เกิดการตกตะกอนของผลึกสีขาว

ปฏิกิริยาของ Ca +2 ไพเพอร์

1. เปิดด้วยแอมโมเนียมออกซาเลต (NH 4) 2 C 2 O 4:

CaCl 2 +(NH 4) 2 C 2 O 4 → CaC 2 O 4 ↓+2NH 4 Cl

เติม (NH 4) 2 C 2 O 4 3-4 หยด ถึง CaCl 2 2-3 หยด เกิดการตกตะกอนของผลึกสีขาว

2. การกระทำของแอมโมเนียมคาร์บอเนต

CaCl 2 +(NH 4) 2 CO 3 → CaCO 3 ↓ +2NH 4 Cl

CaCl 2 2-3 หยดเติม (NH 4) 2 CO 3 3-4 หยด เกิดการตกตะกอนสีขาว

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 3

การวิเคราะห์ส่วนผสมอย่างเป็นระบบ ฉัน และ ครั้งที่สอง กลุ่มของแคตไอออน

1. การค้นพบแคตไอออน เอ็น.เอช. 4 + .

ในการทำเช่นนี้ ให้เทส่วนผสมควบคุม 1-2 หยดลงในหลอดทดลอง เติมรีเอเจนต์ของ Nessler 3-4 หยด การตกตะกอนสีน้ำตาลแดงบ่งบอกว่ามี NH 4 + แคตไอออนอยู่

2. การแยกจากกัน ฉัน และ ครั้งที่สอง กลุ่มของแคตไอออน

ส่วนผสมควบคุม 10 หยดเทลงในหลอดหมุนเหวี่ยง ผสมบัฟเฟอร์แอมโมเนียม 5-6 หยด และเติม (NH 4) 2 CO 3 15 หยด ตะกอนที่ได้ (กลุ่มไอออนบวก II) จะถูกปั่นแยก 2-3 หยด (NH 4) 2 จะถูกเติมลงในสารละลายเหนือตะกอน CO 3 (ปฏิกิริยาทดสอบ) หากเกิดเมฆสีขาว ให้เติม (NH 4) 2 CO 3 5-6 หยด และเครื่องหมุนเหวี่ยง เทสารละลายลงในหลอดทดลองอีกหลอดหนึ่งแล้วเขียนว่านี่คือแคตไอออนกลุ่ม I เติมน้ำหนึ่งในสี่ของหลอดทดลองลงในตะกอน เขย่าออกและปั่นแยกอีกครั้ง เทสารละลายลงในอ่างล้างจานโดยเติม CH 3 COOH 3-4 หยดลงในตะกอน หากตะกอนไม่ละลาย ให้อุ่นในอ่างน้ำแล้วเติม CH 3 COOH อีก 2 หยด เช่น พยายามละลายกรดอะซิติกในปริมาณที่น้อยที่สุด หลังจากละลายตะกอนแล้ว สารละลายจะเจือจางด้วยน้ำ 5 หยด แล้วเทลงในหลอดทดลองอีกหลอดหนึ่งและติดป้ายกำกับว่าเป็นไอออนบวกกลุ่ม II

3. การเปิด บ 2+ .

สารละลายแคตไอออนกลุ่ม II 2-3 หยดลงในหลอดหมุนเหวี่ยง, CH 3 COON 2 หยดและโพแทสเซียมไดโครเมต 3-4 หยด การตกตะกอนสีเหลืองบ่งบอกถึงการมีอยู่ของไอออนบวก Ba 2+

4. การกำจัด บ 2+ และการเปิด แคลิฟอร์เนีย 2+ .

หลอดหมุนเหวี่ยงที่มีตะกอน BaCrO 4 ถูกหมุนเหวี่ยงสารละลายจะถูกเทลงในหลอดอื่นและเติมแอมโมเนียมออกซาเลต 3-4 หยด หากมีการตกตะกอนสีขาว แสดงว่า Ca 2+ ไอออนอยู่

5. การเปิด มก 2+ .

สารละลายของกลุ่ม I 2-3 หยดลงในหลอดทดลอง เติมส่วนผสมบัฟเฟอร์แอมโมเนียม 2 หยดและโซเดียมไฮโดรเจนฟอสเฟต 3-4 หยด หากมีการตกตะกอนสีขาว แสดงว่ามีไอออนบวก Mg 2+

6. การกำจัด เอ็น.เอช. 4 + และการเปิด เค + .

เติมสารละลายกลุ่ม I ควบคุม 2-3 หยดลงในหลอดหมุนเหวี่ยง เติมฟีนอล์ฟทาลีน 1 หยด ฟอร์มาลิน 5 หยด และหยดสารละลาย Na 2 CO 3 ทีละหยด จนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนเป็นสีแดง ส่วนผสมถูกให้ความร้อนเป็นเวลา 1 นาที ทำให้เย็นลงและลดสีโดยการเติมกรดอะซิติกทีละหยด หากเกิดความขุ่น ส่วนผสมจะถูกปั่นแยก สารละลายจะถูกเทลงในหลอดทดลองอีกหลอดหนึ่ง และเติมโซเดียมโคบอลติไนต์ 3-4 หยดลงไป หากมีการตกตะกอนสีเหลือง แสดงว่าโพแทสเซียมไอออนอยู่

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 4

ปฏิกิริยาแคตไอออน ที่สาม กลุ่ม

กลุ่ม III รวมถึงแคตไอออน Fe 2+, Fe 3+, Ni 2+, CO 2+, Mn 2+ ของกลุ่มย่อย Al 3+ และแคตไอออนอื่นๆ ของธาตุติดตาม

ปฏิกิริยาแคตไอออน เฟ 2+ .

1. Fe 2+ ที่มีโพแทสเซียมเฮกซายาโนเฟอร์เรต K 3 ก่อให้เกิดตะกอน "Turnboole blue"

3 เฟ 2+ +2K 3 →เฟ 2 +6K +

ในปฏิกิริยานี้ ให้เติม K 3 3-4 หยดลงในเหล็กซัลเฟต 1-2 หยด (+2) เกิดการตกตะกอนของแสงสีน้ำเงิน โดยมีสีเขียวรอบๆ ขอบหลอดทดลอง

2. ปฏิกิริยากับด่าง:

เฟ 2+ +KOH - →เฟ(OH) 2 ↓

เติมสารละลายอัลคาไล 3-4 หยด (KOH, NaOH) ลงใน Fe 2+ 2-3 หยด เกิดการตกตะกอนสีเขียวสกปรก

ปฏิกิริยาแคตไอออน เฟ 3+

1. ปฏิกิริยากับ K 4 (โพแทสเซียมเฮกโซไซยาโนเฟอร์เรต)

4เฟ 3+ +3 4 - →เฟ 4 3 ↓

เติมสารละลาย K4 3-4 หยดลงใน Fe 3+ 2-3 หยด เกิดการตกตะกอนสีน้ำเงินของ "ปรัสเซียนบลู"

2. ปฏิกิริยากับแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต NH 4 CHS

เฟ 3+ +3NH 4 CNS→เฟ(CNS) 3 +3NH 4 +

เติมแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต 3-4 หยดลงใน Fe 3+ 1-2 หยด สารละลายสีแดงเลือดเกิดขึ้น

ปฏิกิริยาแคตไอออน นิ 2+ .

1. ปฏิกิริยากับรีเอเจนต์ของ Chugaev (dimethylgleoxime)

Ni 2+ 2-3 หยดเติม dimethyl gleoxime 2-3 หยดและ NH 4 OH เจือจาง 1-2 หยด เกิดการตกตะกอนสีแดงสด การกำหนด Ni 2+ ถูกรบกวนโดย Fe 2+ แคตไอออน ซึ่งจะต้องถูกกำจัดออกก่อน

2.ปฏิกิริยากับด่าง:

พรรณี 2+ +2OH - →พรรณี(OH) 2 ↓

เติมอัลคาไล 2-3 หยดลงใน Ni 2+ 2-3 หยด เกิดการตกตะกอนสีเขียว

ปฏิกิริยาของแคตไอออน Co 2+

1.การเปิดโพแทสเซียมไนไตรท์ KNO 2:

โค 2+ +7NO 2 - +3K + +2CH 3 COOH→K 3 [CO(หมายเลข 2) 6 ]↓+NO+2CH 3 COO - +H 2 O

หากต้องการ Co 2+ 2-3 หยด ให้เติมเกลือแห้ง KNO 2 1 หยด และ CH 3 COOH 1 หยด ทำให้เกิดตะกอนสีเหลือง

2. การค้นพบแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต NH 4 CNS:

โค 2+ +4CNS - →[โค(CNS) 4 ] 2-

Co 2+ 2-3 หยดเติมสารละลายอิ่มตัว 5 หยดของ NH 4 CNS และเกลือแห้ง 1 หยด NH 4 CNS

ทำให้เกิดสารละลายสีฟ้าสดใส

ปฏิกิริยาแคตไอออน มน 2+ .

1. การค้นพบโซเดียมบิสมัทเทต NaBiO 3:

2Mn 2+ +5NaBiO 3 +14H + →2MnO 4 - +5Bi 3+ +5Na + +7H 2 O

ในปฏิกิริยานี้ Mn 2+ 1-2 หยดเติมกรดไนตริก 6N 3-4 หยด น้ำ 3-4 หยดและเกลือแห้ง NaBiO 3 ที่ปลายไม้พาย สารละลายสีแดงเข้มเกิดขึ้นเหนือ ตะกอน.

2. การเปิดด้วยตะกั่วไดออกไซด์ PBO 2:

2Mn 2+ +5PbO 2 +4H + →2MnO - 4 +5Pb 2+ +2H 2 O

ถึง 1 หยดของ Mn 2+ เพิ่ม 1 ไม้พายของ PbO 2 และกรดไนตริกเข้มข้น 5-6 หยด

เกิดสารละลายสีม่วงแดง

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 5

การวิเคราะห์ส่วนผสมของแคตไอออน ที่สาม กลุ่ม

1. การค้นพบไอออนบวกของ Fe 2+:

เติม K3 3-4 หยดลงในส่วนผสมควบคุม 2-3 หยด การตกตะกอนสีน้ำเงินบ่งบอกถึงการมีอยู่ของ Fe 2+ ไอออนบวก

2. การค้นพบไอออนบวกของ Fe 3+:

เติม K4 3-4 หยดลงในส่วนผสมควบคุม 2-3 หยด หากมีการตกตะกอนสีน้ำเงิน แสดงว่าไอออน Fe 3+ ปรากฏอยู่ในสารละลาย

3. การค้นพบไอออนบวก Ni 2+:

เติมไดเมทิลกลีออกซิม 3-4 หยด และ NH 4 OH 1-2 หยด ลงในส่วนผสมควบคุม 2-3 หยด หากมีการตกตะกอนสีแดงสดเกิดขึ้น แสดงว่ายังมีไอออนบวกของนิกเกิลอยู่

หากมีแคตไอออน Fe 2+ อยู่ในสารละลายควบคุม ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ แคตไอออนยังทำปฏิกิริยากับไดเมทิลไกลออกซิมและก่อตัวเป็นตะกอนสีแดง

ในกรณีนี้ จะทำปฏิกิริยากับกระดาษกรอง ส่วนผสมบัฟเฟอร์แอมโมเนียม 1 หยด Na 2 HPO 4 1 หยด และส่วนผสมควบคุม 1 หยดเทลงในศูนย์กลางของตัวกรอง เมื่อเติมแต่ละหยด ให้รอจนกว่าหยดจะละลาย และถือตัวกรองในแนวนอนไว้ในมือ ภายใต้สภาวะเหล่านี้ ไอออนบวกของเหล็กซึ่งก่อตัวเป็นตะกอนด้วยโซเดียม ไฮโดรเจน ฟอสเฟต จะยังคงอยู่ตรงกลางตัวกรอง และไอออนบวกของนิกเกิลจะถูกดูดซับที่ขอบของตัวกรอง เติมน้ำ 1 หยดเพื่อล้างนิกเกิลที่เหลืออยู่บริเวณขอบตัวกรองออกไป ปิเปตที่มีไดเมทิลกลีออกซิมถูกส่งผ่านไปด้านในของจุดเปียก หากมีไอออนบวกของนิกเกิล จะเกิดวงแหวนสีแดงขึ้น

4. การค้นพบแคตไอออน Co 2+:

เติม NaNO2 1 หยด, KCl 2-3 หยด และ CH3COOH 1-2 หยดลงในส่วนผสมควบคุม 2-3 หยด หากมีการตกตะกอนสีเหลือง แสดงว่ายังมีไอออนบวกโคบอลต์อยู่

5. การค้นพบไอออนบวก Mn 2+

เติม 6N HNO 3 3-4 หยด และน้ำ 3-4 หยดลงในส่วนผสมควบคุม 2-3 หยด เติมเกลือแห้ง NaBiO 3 1 ไม้พายลงในส่วนผสม หากสารละลายสีแดงก่อตัวเหนือตะกอน แสดงว่าแมงกานีสแคตไอออนมีอยู่

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 6

ลักษณะทั่วไปของแอนไอออน

แอนไอออนถูกแบ่งออกเป็นกลุ่มวิเคราะห์ III กลุ่ม I รวมถึงแอนไอออน CO 3 2-, HPO 4 2-, SO 4 2-, SO 3 2-, CrO 4 2- และอื่นๆ สภาพแวดล้อมที่เป็นด่างทำให้เกิดฝนสีขาว

กลุ่ม II ประกอบด้วยแอนไอออน Cl - , Br - , J - , S - , CNS - , CN - และอื่นๆ พวกมันถูกตกตะกอนโดยกลุ่มรีเอเจนต์ AgNO 3 จากสารละลายที่มีความเป็นกรดอ่อน

กลุ่ม III ประกอบด้วยแอนไอออน NO 3 -, NO 2 -, CH 3 COO -, ClO 3 -, MnO 4 - และอื่นๆ เกลือแบเรียมและเงิน กลุ่มที่ 3แอนไอออนละลายได้ในน้ำและไม่มีสารกลุ่ม

ปฏิกิริยาแอนไอออน ฉัน กลุ่ม

เมื่อไอออนกลุ่ม I ได้รับการบำบัดด้วยสารละลาย BaCl 2 จะเกิดการตกตะกอนซึ่งสามารถละลายได้ในกรดต่างๆ เราจะใช้สิ่งนี้เพื่อตรวจจับแอนไอออนกลุ่ม I

1. CO 3 2 + BaCl 2 → BaCO 3 ↓ +2Cl -

เติม CO 3 2-3 หยดและ BaCl 2 2-3 หยดเพื่อสร้างตะกอนสีขาวที่ละลายได้ในกรดอะซิติกพร้อมกับปล่อยก๊าซ:

↓ BaCO 3 +2CN 3 COOH → Ba(CH 3 COO) 2 + H 2 O + CO 2

2. HPO 4 2- + BaCl 2 → BaHPO 4 ↓ + 2Cl -

ตะกอนแบเรียมไฮโดรเจนฟอสเฟตละลายในกรดแก่โดยไม่ปล่อยก๊าซ:

↓ BaHPO 4 + 2НCl → BaCl 2 + H 3 PO 4

3. กรดซัลเฟตยังก่อให้เกิดตะกอนสีขาวด้วย BaCl 2 แต่ไม่ละลายในกรดใดๆ

SO 4 2- + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2Cl -

เติมสารละลาย BaCl 2 2-3 หยดลงใน SO 4 2-2-3 หยด เกิดการตกตะกอนสีขาวซึ่งไม่ละลายในกรด

ปฏิกิริยาแอนไอออน ครั้งที่สอง กลุ่ม

แอนไอออนกลุ่ม II (Cl - , J -) ก่อให้เกิดตะกอนสีขาวและสีเหลืองโดยมี AgNO 3

1. Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓+ NO 3 -

เติมสารละลาย AgNO 3 2-3 หยดลงใน Cl - ไอออน 2-3 หยด เกิดการตกตะกอนสีขาว หากเติม NH 4 OH 3-4 หยดลงในตะกอน ตะกอนจะละลายกลายเป็นแอมโมเนียเชิงซ้อน:

AgCl ↓ + 2 NH 4 OH → Cl + 2H 2 O

2. J - + AgNO 3 → AgJ↓ + NO 3 -

เติม J- ไอออน 2-3 หยดลงใน AgNO 3 2-3 หยดเพื่อสร้างตะกอนสีเหลืองที่ไม่ละลายใน NH 4 OH

เพื่อให้แน่ใจว่ามี J - อยู่ ให้ใช้ปฏิกิริยากับ Pb(NO 3) 2

2J - + Pb(หมายเลข 3) 2 → PbJ 2 ↓ + 2NO 3 -

เติมเจไอออน 2-3 หยดลงใน Pb (NO 3) 2 2-3 หยดเพื่อสร้างตะกอนสีเหลืองสดใส

ปฏิกิริยาแอนไอออน ที่สาม กลุ่ม

แอนไอออนกลุ่ม III (NO 3 - และ CH 3 COO -) ไม่มีกลุ่มรีเอเจนต์และสามารถเปิดได้โดยวิธีเศษส่วน เช่น การค้นพบไอออนหนึ่งจะไม่ถูกรบกวนจากอีกไอออนหนึ่ง

ปฏิกิริยาเปิดประจุลบ เลขที่ 3 -

ปฏิกิริยากับเฟอร์รัสซัลเฟต

2NO 3 - + 2Fe 2+ + 8H + → 2Fe 3+ + 2NO + 4H 2 O

ถึง NO 3 2-3 หยด - เติมเกลือแห้ง FeSO 4 2 spatulas และกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 3-4 หยด ไม่มีก๊าซเกิดขึ้น ซึ่งเมื่อออกซิไดซ์โดยออกซิเจนในบรรยากาศ เปลี่ยนจากไม่มีสีเป็นสีน้ำตาล:

2NO + O 2 → NO 2

ปฏิกิริยาเปิดประจุลบ ช 3 ซู -

ปฏิกิริยาการเปิด CH 3 COO ไอออน - เหล็ก (III) คลอไรด์

FeCl 3 + 3CH 3 COONa → Fe (CH 3 COO) 3 + 3NaCl

เติมเฟอร์ริกคลอไรด์ 1-2 หยดลงในอะซิเตตไอออน 2-3 หยด สารละลายสีแดงเกิดขึ้น

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 7

การวิเคราะห์ส่วนผสมของแอนไอออนทั้งสามกลุ่ม

เติม BaCl 2-3 หยด ลงในส่วนผสมควบคุม 2-3 หยด หากมีการตกตะกอนสีขาว แสดงว่ากลุ่ม I มีแอนไอออนอยู่ เติมกรดอะซิติก 3-4 หยดลงในตะกอน หากตะกอนละลายกลายเป็นก๊าซ CO 2 ก็จะพบไอออนคาร์บอเนต หากตะกอนไม่ละลายให้เติมกรดไนตริก 2-3 หยด ถ้าตะกอนละลายก็แสดงว่ามีแอนไอออนของไฮโดรเจนฟอสเฟต ถ้ามันไม่ละลายก็จะมีไอออนซัลเฟตอยู่

2. การค้นพบแอนไอออนกลุ่ม II

เติม AgNO 3 2-3 หยดลงในส่วนผสมควบคุม 2-3 หยด หากมีการตกตะกอน แสดงว่าไอออนกลุ่ม II ปรากฏอยู่ เติมแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ 3-4 หยดลงในตะกอน ถ้าตะกอนละลายหมด ก็แสดงว่ามีคลอรีนแอนไอออนอยู่ หากตะกอนไม่ละลายให้หมุนเหวี่ยงสารละลายจะถูกเทลงในหลอดทดลองอีกหลอดหนึ่งและเติมกรดไนตริก 2-3 หยด หากมีการตกตะกอนสีขาวอีกครั้ง แสดงว่ายังมีคลอรีนไอออนอยู่

ในการระบุไอออนไอโอดีน ให้เติมลีดไนเตรต 2-3 หยดลงในสารละลายควบคุม 2-3 หยด หากมีการตกตะกอนสีเหลืองสดใส แสดงว่าไอออนไอโอดีนปรากฏขึ้น

3. การวิเคราะห์แอนไอออนกลุ่ม III

ไอออนไนเตรตและอะซิเตตถูกกำหนดโดยปฏิกิริยาที่ระบุไว้ข้างต้นนั่นคือ ไนเตรตไอออนโดยการกระทำของ FeSO 4 และกรดซัลฟิวริกเข้มข้น และอะซิเตตไอออนโดยการกระทำของเฟอร์ริกคลอไรด์

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 8

การวิเคราะห์เกลือแห้ง

ฉัน - ละลายเกลือแห้ง

เกลือแห้งส่วนหนึ่งถูกถ่ายโอนไปยังหลอดทดลอง โดยเติมน้ำหนึ่งในสี่ของหลอดทดลองแล้วเขย่าให้เข้ากัน หากเกลือไม่ละลายให้ละลายในกรดอะซิติกก่อนแล้วจึงละลายในกรดไนตริก

ครั้งที่สอง - การวิเคราะห์แคตไอออน

1. หากเกลือประกอบด้วยแคตไอออนของกลุ่ม III การก่อตัวของตะกอนด้วยแอมโมเนียมซัลไฟด์จากนั้นการพิจารณาจะดำเนินการตามการวิเคราะห์ส่วนผสมของแคตไอออนกลุ่ม III

2. หากไม่เกิดการตกตะกอนด้วย (NH 4) 2 S แสดงว่าแคตไอออนคือหมู่ I หรือ II ในกรณีนี้การมีอยู่ของกลุ่ม II จะถูกตรวจสอบโดยการกระทำของแอมโมเนียมคาร์บอเนต เมื่อเกิดการตกตะกอนสีขาว จะเกิดปฏิกิริยาการค้นพบแบเรียมและแคลเซียม

2. หากการกระทำของแอมโมเนียมคาร์บอเนตไม่ก่อให้เกิดตะกอนสีขาว แสดงว่ามีเพียงไอออนบวกกลุ่ม I เท่านั้นและจะทำการค้นพบแอมโมเนียม แมกนีเซียม และโพแทสเซียมไอออนบวก

ที่สาม - การค้นพบแอนไอออน

การพิจารณานี้ดำเนินการโดยใช้วิธีการวิเคราะห์ส่วนผสมของแอนไอออนสามกลุ่มตามที่ระบุไว้ข้างต้น

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 9

การวิเคราะห์เชิงปริมาณ

วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก

การหาปริมาณน้ำของการตกผลึกในเกลือ บริติชแอร์เวย์ 2 ∙2 ชม 2 โอ

การวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก (น้ำหนัก) ดำเนินการโดยใช้สองวิธี:

1) วิธีการกลั่น

2) วิธีการสะสม

การหาปริมาณน้ำของการตกผลึกจะดำเนินการโดยการกลั่น

น้ำที่รวมอยู่ในโครงสร้างผลึกของสารไฮเดรตที่เป็นผลึกบางชนิดเรียกว่าน้ำแห่งการตกผลึก ปริมาณน้ำที่ตกผลึกในผลึกไฮเดรตที่แตกต่างกันจะแตกต่างกันและสอดคล้องกับสูตรทางเคมีบางอย่าง: H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O, BaCl 2 ∙2H 2 O, CuSO 4 ∙5H 2 O, Na 2 SO 4 ∙10H 2 โอ ฯลฯ.. อย่างไรก็ตาม ขึ้นอยู่กับอุณหภูมิ ความชื้นในอากาศ และธรรมชาติของคริสตัลไฮเดรต น้ำสามารถกัดกร่อนออกจากคริสตัลได้ กล่าวคือ ในเชิงปริมาณอาจลดลงหรือเพิ่มขึ้นก็ได้ ดังนั้นเพื่อที่จะได้รู้แน่ชัดว่า สูตรเคมีผลึกไฮเดรตถูกกำหนดไว้สำหรับน้ำของการตกผลึก

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการปล่อยน้ำเมื่อถูกความร้อนเช่น โดยใช้วิธีการกลั่น หากเราพิจารณาตัวอย่างของ BaCl 2 ∙2H 2 O เกลือนี้ส่วนที่ชั่งน้ำหนักแล้ว (1-1.% กรัม) จะถูกวางไว้ในถ้วยใส่ตัวอย่างและให้ความร้อนในเตาอบเพื่อการทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 120-125 o C จนกระทั่งมวล หยุดการเปลี่ยนแปลง (ทำให้แห้งจนมีมวลคงที่)

BaCl 2 2H 2 O → BaCl 2 + 2H 2 O

ความคืบหน้าของการตัดสินใจ

ถ้วยใส่ตัวอย่างพอร์ซเลนหรือขวดล้างให้สะอาดและทำให้แห้งเป็นเวลา 5-10 นาทีในตู้อบแห้งและทำให้เย็นเป็นเวลา 20 นาที ในเครื่องดูดความชื้นและชั่งน้ำหนักในเทคโนเคมีก่อน จากนั้นจึงชั่งน้ำหนักในเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์

ส่วนที่ชั่งน้ำหนักที่แน่นอนของเกลือ BaCl 2 ∙2H 2 O (1-1.5 กรัม) จะถูกใส่ในถ้วยใส่ตัวอย่างและอบแห้งในเตาอบเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ 120-125 o C ถ้วยใส่ตัวอย่างที่มีเกลือจะถูกเอาออกด้วยที่คีบและย้ายไปที่ เครื่องดูดความชื้น ระบายความร้อนเป็นเวลา 20 นาที และชั่งน้ำหนักบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ บันทึกมวล ใส่เบ้าหลอมลงในตู้อบแห้งอีกครั้งและทำให้แห้งเป็นเวลา 1 ชั่วโมง หลังจากทำให้ถ้วยใส่ตัวอย่างเย็นลงในเครื่องดูดความชื้นแล้ว ให้ชั่งน้ำหนักอีกครั้ง หากมวลต่างกันไม่เกิน 0.0002 กรัม ถือว่านำน้ำออกจนหมด

หลังจากการอบแห้งด้วยน้ำหนักคงที่ จะมีการคำนวณน้ำที่มีปริมาณการตกผลึก

การคำนวณ:

ให้เราสมมติว่าผลการชั่งน้ำหนักเป็นดังนี้:

มวลเบ้าหลอม 10.6572 กรัม

มวลของเบ้าหลอมรวมสารเท่ากับ 11.9746 กรัม

น้ำหนักเกลือ 1.3274 กรัม

มวลของเบ้าหลอมกับสารหลังการอบแห้ง

อันดับ 1 หนัก 11.7629

อันดับ 2 น้ำหนัก 11.7624

อันดับ 3 น้ำหนัก 11.7622

จากผลการชั่งน้ำหนัก เป็นที่ชัดเจนว่าการชั่งน้ำหนักครั้งที่สองและสามนั้นใกล้เคียงเพียงพอ ดังนั้นผลลัพธ์แรกจึงถูกละทิ้งไป และนำค่าเฉลี่ยของสองผลลัพธ์ต่อมามา:

(11,7624+11,7622) / 2 = 11,7623

จากความแตกต่างของมวลของถ้วยใส่ตัวอย่างกับสารก่อนและหลังการอบแห้งจะพบมวลของน้ำที่ตกผลึก:

11.9846 - 11.7623 = 0.2223 กรัม

เปอร์เซ็นต์ของน้ำที่ตกผลึกหาได้จากสัดส่วน:

ตัวอย่าง 1.3272 กรัม มี H 2 O 0.2223 กรัม

ใน 100 กรัม X 2 H 2 O

วิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมตริก

วิธีการทำให้เป็นกลาง

ในการวิเคราะห์แบบไทไตรเมทริก (ปริมาตร) สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบแน่ชัด (สารละลายไทเทรตหรือสารละลายมาตรฐาน) จะถูกใส่ในบิวเรต และเติมแบบหยดลงในสารละลายทดสอบด้วยปริมาตรที่ทราบ แล้วใส่ในขวดทรงกรวยและคนอย่างต่อเนื่อง โดยการเปลี่ยนสีของตัวบ่งชี้หรือสัญญาณอื่น ๆ ให้กำหนดปริมาตรที่เท่ากันที่ใช้กับปฏิกิริยาและแทนที่ค่า (V) ลงในสูตรการคำนวณเพื่อกำหนดปริมาณของสารที่กำลังศึกษา

วิธีการทำให้เป็นกลางหรือการไตเตรทด้วยกรด-เบสจะขึ้นอยู่กับปฏิกิริยา:

H + + OH - = H 2 O

และช่วยให้คุณกำหนดความเข้มข้นของกรด ด่าง เกลือไฮโดรไลซ์ ฯลฯ

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 10

การหาเปอร์เซ็นต์ความเป็นกรด

งานจะดำเนินการตามลำดับต่อไปนี้

1. เตรียมสารละลายมาตรฐานปกติของกรดออกซาลิก 250 มล. 0.1 มล.

2. การเตรียมสารละลายอัลคาไลปกติ 0.1 250 มล. จากสารละลาย 4%

3. การกำหนดความเข้มข้นที่แน่นอนของอัลคาไลที่เตรียมไว้

4. การหาเปอร์เซ็นต์ของสารละลายกรดควบคุม

การคำนวณทางทฤษฎี

1. การคำนวณมวลของกรดออกซาลิกสำหรับการเตรียมสารละลายปกติ 250 มล. 0.1

M H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126 กรัม

g-eq H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126:2 = 63 กรัม

ถ้า: 1,000ml - 1g-eq - 1 N

หมายถึง: 1,000 มล. - 63 ก. - 1 N

1,000 มล. - 6.3 ก. - 0.1N

250 มล. - X ก. - 0.1 น

ซึ่งหมายความว่าในการเตรียมสารละลาย 0.1 N ให้ตวงกรดออกซาลิก 1.5757 กรัมบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ ถ่ายโอนไปยังขวดขนาด 250 มล. ละลายในน้ำส่วนเล็กๆ เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสมให้เข้ากัน

2. การเตรียมสารละลาย 0.1 N NaOH 250 มล. จากสารละลาย 4%

M NaOH = 40 กรัม G - eq NaOH = 40 กรัม

ถ้า: 1,000 มล. - 40 กรัม - 1 N

1,000 มล. - 4 ก. - 0.1N

250 มล. - Xg - 0.1 N

จากที่นี่: X = (250 4): 1,000 = 1 กรัม

ซึ่งหมายความว่าในการเตรียมสารละลาย NaOH 0.1N 250 มล. คุณต้องใช้อัลคาไล 1 กรัม แต่ NaOH ดึงดูดความชื้นได้อย่างมาก และแทบจะเป็นไปไม่ได้เลยที่จะชั่งน้ำหนักบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ ดังนั้นเราจะเตรียมสารละลายจากสารละลาย ~ 4% ที่เตรียมไว้ก่อนหน้านี้ ลองคำนวณว่าต้องใช้ NaOH 4% กี่มิลลิลิตรเพื่อให้สารละลายมี 1 กรัม

ถ้า 100 มล. - 4 ก. - 4%

X = (100 1): 4 = 25 มล

ซึ่งหมายความว่าในการเตรียมสารละลาย NaOH 0.1 N 250 มล. ให้นำสารละลาย NaOH 4% 25 มล. ใส่กระบอกตวง แล้วเทลงในขวดขนาด 250 มล. เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสมให้เข้ากัน

3. การหาความเข้มข้นที่แน่นอนของ NaOH

ใช้ปิเปตหรือบิวเรต เทกรดออกซาลิก 0.1N 10 มล. ลงในขวดทรงกรวย เติมตัวบ่งชี้ - ฟีนอล์ฟทาลีน (ph-f) 1-2 หยด และไทเทรต เติมสารละลาย NaOH ทีละหยดจากบิวเรตจนเป็นสีชมพูจาง ๆ สีปรากฏขึ้น

H 2 C 2 O 4 + 2NaOH - นา 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

เราทำการทดลองซ้ำ 4 ครั้งแล้วเขียนผลลัพธ์ลงในตาราง

จากค่าปิดสามค่า เราจะคำนวณผลลัพธ์โดยเฉลี่ยและใช้สูตรในการคำนวณค่าปกติของ NaOH:

4. การหาเปอร์เซ็นต์ปริมาณกรด

เติมกรดควบคุม 5-10 มล. ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 250 มล. เจือจางด้วยน้ำจนได้เครื่องหมาย และผสมให้เข้ากัน ใช้ปิเปตหรือบิวเรต นำกรด 10 มล. เทลงในขวดทรงกรวย เติมฟีนอล์ฟทาลีน 1-2 หยด แล้วไตเตรทด้วยสารละลาย NaOH ที่ใช้งานได้จนกระทั่งสีเปลี่ยนเป็นสีชมพูอ่อน ทำการทดลองซ้ำ 4 ครั้งและผลการไทเทรตจะถูกบันทึกไว้ในตาราง

จากผลลัพธ์ที่ปิดสามรายการ ค่าเฉลี่ยจะถูกคำนวณและเปอร์เซ็นต์ของกรดจะถูกกำหนดโดยใช้สูตร:

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 11

วิธีการไทเทรตรีดอกซ์

เปอร์แมงกานาโตเมทรี

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับความสามารถในการออกซิไดซ์สูงของไอออนเปอร์แมงกาเนตในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรด เช่น ไอออน Fe 2+ ตามปฏิกิริยา:

5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + - 5Fe 3+ + Mn +2 + 4H 2 O

สั่งงาน:

1. การเตรียมสารละลาย 0.05N ของ KMnO 4 จำนวน 250 มล. จากสารละลาย ~ 3%

2. การหาความเข้มข้นที่แน่นอนของ KMnO 4

3. การหาปริมาณธาตุเหล็กแกรม

การคำนวณทางทฤษฎี

1.คำนวณกี่มล. ต้องใช้สารละลาย KMnO 4 3% เพื่อเตรียมสารละลาย 0.05 ปริมาณ 250 มล

1,000 มล. - 1 ก. - อีคิว - 1N

1,000 มล. - 31.61 ก. - 1N

1,000 มล. - 1.5805 ก. - 0.05N

250 มล. - X ก. - 0.05N

สารละลายสต๊อกของเราคือ 3% ดังนั้น:

100 มล. - 3 ก. - 3%

X มล. - 0.395 ก. - 3%

หมายถึงเตรียม 250 มล. ใช้กระบอกตวง ผสมสารละลาย KMnO 4 3% 13.2 มล. จากสารละลาย 0.05N KMnO 4 เทลงในขวดขนาด 250 มล. เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสมให้เข้ากัน

2. การกำหนดความเข้มข้นที่แน่นอนของ KMnO 4: ใช้ปิเปตหรือบิวเรตเลือกกรดออกซาลิก 0.1N 5 มล. เทลงในขวดรูปกรวยเติม 10-15 มล. 10% H 2 SO 4 ให้ความร้อนที่ ~ 80 o C และไตเตรทขณะสารละลายร้อนของ KMnO 4 จนเป็นสีชมพูเล็กน้อย หลังจากเติม KMnO 4 1-2 หยดแล้ว ให้ผสมส่วนผสมให้ละเอียดจนสีเปลี่ยนสี จากนั้นไตเตรทตามปกติ

5C 2 O 4 2- + KMnO 4 - + 16 H + - KMn 2+ + 8H 2 O + 10СО 2

เราทำการทดลองซ้ำ 4 ครั้งและจากผลลัพธ์ที่คล้ายกันสามรายการเราใช้ค่าเฉลี่ยและใช้สูตรในการคำนวณค่าปกติ KMnO 4

3. การกำหนดปริมาณกรัมของ Fe 2+

เติมสารละลาย 10% H 2 SO 4 10-15 มล. ลงในสารละลายเหล็กควบคุมในขวดทรงกรวย และไตเตรตด้วยสารละลายการทำงานของ KMnO 4 ให้เป็นสีชมพูอ่อน หลังจากเติม KMnO 4 1-2 หยดแล้ว ให้ผสมสารละลายให้ละเอียดจนสีเปลี่ยนสี จากนั้นไตเตรตด้วยวิธีปกติ

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 12

ไอโอโดเมทรี

การกำหนดปริมาณทองแดงกรัม ( ลูกบาศ์ก 2+ )

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับกระบวนการรีดอกซ์ที่เกี่ยวข้องกับการเกิดออกซิเดชันของ J - ไอออนถึง J 2

2J - - 2e → เจ 2

ลำดับงาน.

1. การเตรียมสารละลาย 0.1N 250 มล. ของ K 2 Cr 2 O 7

2. การกำหนดความเข้มข้นของสารละลายทำงาน Na 2 S 2 O 3

3. การหาปริมาณทองแดงกรัม

การคำนวณทางทฤษฎี

1. การเตรียมสารละลาย 0.1N 250 มล. ของ K 2 Cr 2 O 7

ดังนั้น 1,000 มล. - 49.03 ก. - 1N

1,000 มล. - 4.903 ก. - 0.1N

250 มล. - X ก. - 0.1N

ซึ่งหมายความว่าในการเตรียมสารละลาย 0.1N 250 มล. จำเป็นต้องชั่งน้ำหนัก K 2 Cr 2 O 7 1.2257 กรัมบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ โอนไปยังขวดทองแดง ละลายในน้ำปริมาณเล็กน้อย เติมน้ำลงไปที่เครื่องหมายและผสมให้เข้ากัน

2. การหาความเข้มข้นของ Na 2 S 2 O 3:

สารละลาย 20% KJ 5-7 มล. และสารละลาย 10% H 2 SO 4 1-15 มล. เทลงในขวดทรงกรวยโดยใช้กระบอกตวง ใช้ปิเปตหรือบิวเรต เติมสารละลาย 0.1N K 2 Cr 2 O 7 1 มล. ปิดขวดด้วยกระจกนาฬิกาแล้วทิ้งไว้ในที่มืดเป็นเวลา 5 นาทีเพื่อทำปฏิกิริยาให้เสร็จสิ้น:

Cr 2 O 7 2- + 6J - + 14H + - 3J 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O

สารละลาย J 2 สีน้ำตาลที่ได้จะถูกไตเตรทด้วยไธโอซัลเฟต (นา 2 S 2 O 3) ให้เป็นสีเหลืองฟาง จากนั้นเติมสารละลายแป้ง 5 มล. และสารละลายสีน้ำเงินที่ได้จะถูกไตเตรทด้วยไธโอซัลเฟตเป็นสีเขียวอ่อน:

เจ 2 + 2ส 2 โอ 3 2- - 2J - + ส 4 โอ 6 2-

การทดลองซ้ำ 4 ครั้งและผลลัพธ์โดยเฉลี่ยคำนวณจากค่าที่ใกล้เคียงกัน 3 ค่า และค่าปกติของไธโอซัลเฟตคำนวณโดยใช้สูตร:

3. การกำหนดปริมาณกรัมของ Cu 2+:

เทสารละลาย KJ 20% 15 มล. และ K 2 SO 4 10% 2 มล. ลงในขวดทรงกรวยโดยทดสอบสารละลายทองแดงจากกระบอกสูบตวง ปิดขวดด้วยกระจกนาฬิกาแล้วปล่อยทิ้งไว้ในที่มืดเป็นเวลา 5 นาที นาทีเพื่อทำปฏิกิริยาให้เสร็จสิ้น:

ลูกบาศ์ก 2+ + 4J - - 2CuJ↓ + เจ 2

ความขุ่นสีน้ำตาลที่เกิดขึ้นจะถูกไตเตรทด้วยไธโอซัลเฟตให้เป็นสีเหลืองอ่อน เติมสารละลายแป้ง 5 มล. และไตเตรทจนกระทั่งสีน้ำเงินหายไป การทดลองซ้ำ 4 ครั้ง ผลลัพธ์โดยเฉลี่ยคำนวณจากค่าปิด 3 ค่า และปริมาณกรัมของ Cu 2+ คำนวณโดยใช้สูตร:

g-equiv Cu 2+ = G-อะตอม = 63.54 กรัม

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 13

วิธีการสร้างซ้อน

ในการฝึกเคมีเชิงวิเคราะห์ มักใช้ complexone-III มากกว่า นี่คือเกลือไดโซเดียมของกรดเอทิลีน ไดอามิโนเทโทรอะซิติก ซึ่งก่อตัวเป็นสารประกอบภายในคอมเพล็กซ์ที่มีไอออนของโลหะจำนวนมาก

ด้วยการปรับ pH ของตัวกลางและเลือกตัวบ่งชี้ที่เหมาะสมโดยใช้การวัดเชิงซ้อน จึงสามารถระบุโลหะหลายชนิด ความกระด้างของน้ำทั้งหมด ฯลฯ ได้

ตัวบ่งชี้ที่ใช้ในการวัดเชิงซ้อนเรียกว่าตัวบ่งชี้ทางโลหะวิทยา พวกมันยังก่อตัวเป็นสารเชิงซ้อนด้วยไอออนของโลหะซึ่งมีสีต่างกัน

การหาค่าความกระด้างของน้ำทั้งหมด

ลำดับงาน.

1. การเตรียมสารละลายคอมเพล็กซ์ 250 มล. ~ 0.1 N

2. การหาความเข้มข้นที่แน่นอนของคอมเพล็กซ์ - III

3. การหาค่าความกระด้างรวมของน้ำประปา

1. การเตรียมสารละลาย 0.1N 250 มล. ของการคำนวณเชิงทฤษฎี complexone-III

เอ็มเค-III = 372 ก.

หมายถึง: 1,000 มล. - 186 ก. - 1N

1,000 มล. - 18.6 ก. - 0.N

250 มล. - X 2 - 0.1N

ซึ่งหมายความว่าในการเตรียมสารละลาย 0.1N 250 มล. บนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ ให้เลือกคอมเพล็กซ์ 3 4.65 กรัม ถ่ายโอนไปยังขวดขนาด 250 มล. ละลายในน้ำปริมาตรเล็กน้อย จากนั้นเติมน้ำตามเครื่องหมายและผสมให้เข้ากัน .

2. การหาความเข้มข้นที่แน่นอนของคอมเพล็กซ์โซน III

ใช้ปิเปตหรือบิวเรต นำสารละลายซิงค์ไนเตรตหรือคลอไรด์ 0.1N 10 มล. ลงในขวดทรงกรวย เติมส่วนผสมบัฟเฟอร์แอมโมเนียม 10-15 มล. ที่ปลายลวดเย็บจะมีตัวบ่งชี้โครโมเจนสีดำและไตเตรต ส่งผลให้สารละลายสีแดงที่มีสารเชิงซ้อน-III กลายเป็นสีน้ำเงิน จากการพิจารณาทั้งสี่ครั้ง เราจะนำผลลัพธ์โดยเฉลี่ยของผลลัพธ์ที่คล้ายกันสามรายการและคำนวณค่าปกติของ complexone III โดยใช้สูตร:

3. การหาค่าความกระด้างของน้ำทั้งหมด

เทน้ำประปา 100 มล. ที่วัดด้วยกระบอกตวงลงในขวดทรงกรวย เติมส่วนผสมบัฟเฟอร์แอมโมเนียม 10-15 มล. ซึ่งเป็นตัวบ่งชี้โครโมเจนสีดำที่ปลายลวดเย็บกระดาษ และไตเตรทสารละลายสีแดงด้วยคอมเพล็กซ์โทน III จนเป็นสีน้ำเงิน

เราทำซ้ำคำจำกัดความสี่ครั้งแล้วเขียนผลลัพธ์ลงในตาราง จากผลลัพธ์ที่คล้ายกันสามรายการ เราคำนวณค่าเฉลี่ยและคำนวณความกระด้างของน้ำทั้งหมดโดยใช้สูตร:

วรรณกรรม

1. มีร์กามิโลวา M.S. “นักวิเคราะห์ Kimyo”, ทาชเคนต์, 2546

2. มีร์โคมิโลวา M.S. “นักวิเคราะห์ Kimyo”, ทาชเคนต์, 2000

3. Vasiliev V.P. “เคมีวิเคราะห์” เล่ม 1-2 ม., เคมี, 1,089

4. Alekseev V.N. หลักสูตรการวิเคราะห์จุลภาคทางเคมีเชิงคุณภาพ ม., เคมี, 2515

5. Alekseev V.N. "การวิเคราะห์เชิงปริมาณ". ม., เคมี, 2515

6. เครสคอฟ เอ.เอ็น. “ความรู้พื้นฐานทางเคมีวิเคราะห์” เล่ม 1-2 ม., เคมี, 2508